HG_T 4198-2011 甲醇合成催化剂化学成分分析方法.docx

ICS 71.100.99 ：34572 —2012 HG ICS 71.100.99 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4198—2011 甲醇合成催化剂化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition in methanol synthesis catalyst 2011 - 12 - 20发布 2012-07-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4198—2011 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会化肥催化剂分技术委员会(SAC/TC105/SC1) 归口。 本标准起草单位：南化集团研究院。 本标准主要起草人：张汝爱、李辉、邱爱玲、冯俊婷。 1 HG/T 4198—2011 甲醇合成催化剂化学成分分析方法 普告——本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了甲醇合成催化剂化学成分的分析方法。 本标准适用于甲醇合成催化剂中的水分、氧化锌、氧化铜、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钠、烧失量 质量分数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 金属丝编织网试验筛 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T 4107 甲醇合成催化剂 3 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。试 验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601和 GB/T 603 的规定制备。 4 采样 4.1 实验室样品 按 HG/T 4107 中的采样规定取得。 4.2 试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g,在瓷研钵中全部破碎研细，再用四分法分取约20g, 继续研细至试样全部通过150 μm 试验筛(符合GB/T 6003.1 中 R40/3 系列),置于称量瓶中，备用。 4.3 试料溶液的制备 4.3.1 试剂 盐酸溶液：1+1。 盐酸溶液：1+100。 4.3.2 操作步骤 称取约0.5g 试样(4.2),精确至0.0001g,置于250mL 烧杯中，用水润湿，加20mL 盐酸溶液 ( ),盖上表面皿，缓慢加热使试料完全溶解。冷却后用水冲洗表面皿及烧杯内壁，用水稀释至约 80mL, 加热至60℃~80℃,用中速滤纸过滤，以热的盐酸溶液( )洗涤滤纸6次～8次，滤液及 洗液移入250mL 容量瓶中，冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。 5 水分质量分数的测定 5.1 原理 2 HG/T 4198—2011 将试料置于鼓风干燥箱内，在105℃~110℃干燥，干燥前后试料质量之差，即为催化剂中的水分 质量。 5.2 仪器 5.2.1 鼓风干燥箱：能控制温度105℃~110℃。 5.2.2 称量瓶：40 mm×25 mm。 5.3 分析步骤 称取2g～3g 试样(4.2),精确至0.0001g, 置于预先在105℃~110℃恒重的称量瓶中，将称量瓶 盖斜置于称量瓶上，放入鼓风干燥箱内，在105℃~110℃干燥2.5 h, 取出称量瓶，放入干燥器中，盖好 瓶盖，冷却30min, 称量。 5.4 结果计算 水分的质量分数 wi, 数值以%表示，按式(1)计算： ( 1) 式中： mi-— 干燥前称量瓶和试料的质量的数值，单位为克(g); m2- … 干燥后称量瓶和试料的质量的数值，单位为克(g); m- 试料的质量的数值，单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。 6 氧化锌(ZnO) 质量分数的测定 6.1 原理 在 pH 值为5.7的条件下，用硫代硫酸钠掩蔽铜，氟化钠掩蔽铝，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四 乙酸二钠(EDTA) 标准滴定溶液滴定试料溶液中的锌。 6.2 试剂 6.2.1 氟化钠。 6.2.2 氨水溶液：1+1。 6.2.3 硫代硫酸钠溶液：100 g/L。 称取78.5g 五