NY_T 3580-2020CN 砜嘧磺隆原药.docx

ICS 65.100.20 G25 NY 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 NY/T 3580—2020 砜嘧磺隆原药 Rimsulfuron technical material 2 0 2 0 - 0 3 - 2 0 发 布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 I NY/T 3580—2020 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由农业农村部种植业管理司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC 133)归口。 本标准起草单位：江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司、浙江泰达作物科技有限公司、绍兴上 虞新银邦生化有限公司、江苏瑞邦农药厂有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：李东、孔繁蕾、郝树林、潘荣根、胡俊、步康明、邢红。 1 NY/T 3580—2020 砜嘧磺隆原药 1 范围 本标准规定了砜嘧磺隆原药的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由砜嘧磺隆及其生产中产生的杂质组成的砜嘧磺隆原药。 注：砜嘧磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 1600—2001 农药水分测定方法 GB/T 1601 农药pH 值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 要求 3.1 外观 白色至类白色粉末，无可见外来杂质。 3.2 技术指标 砜嘧磺隆原药还应符合表1的要求。 表 1 砜嘧磺隆原药控制项目指标 项 目 指 标 砜嘧磺隆质量分数，% ≥97.0 水分，% ≤0.5 N,N-二甲基甲酰胺不溶物,% ≤0.3 pH 4.0～6.0 正常生产时，N,N-二甲基甲酰胺不溶物每3个月至少测定一次。 4 试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。检测 结果的判定按GB/T 8170—2008 中4.3.3的规定执行。 4.2 抽样 按 GB/T 1605—2001中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于 100 g. 4.3 鉴别试验 2 NY/T 3580—2020 4.3.1 红外光谱法 试样与砜嘧磺隆标样在4000/cm～400/cm 范围的红外吸收光谱图应无明显差异。砜嘧磺隆标样红 外光谱图见图1。 600400 波数/cm 图 1 砜嘧磺隆标样红外光谱图 4.3.2 液相色谱法 本鉴别试验可与砜嘧磺隆质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱 峰的保留时间与标样溶液中砜嘧磺隆的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4 砜嘧磺隆质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用乙腈溶解，以乙腈十磷酸水溶液为流动相，使用以 Ci?为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波 长254 nm 下，对试样中的砜嘧磺隆进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2 试剂和溶液 乙腈：色谱级。 水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 磷酸。 磷酸溶液：亚(磷酸：水)=1:3。 磷酸水溶液：用磷酸溶液将水的 pH 调至3。 砜嘧磺隆标样：已知质量分数，w≥99.0%。 4.4.3 仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱柱：250 mm×4.6mm (内径)不锈钢柱，内装 Cis、5μm填充物(或具等同效果的色谱柱)。 过滤器：滤膜孔径约0.45 μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.4.4 液相色谱操作条件 流动相：亚(乙腈：磷酸水溶液)=50:50,经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0 mL/min。 柱温：室温(温度变化应不大于2℃)。 检测波长：254 nm。 进样体积：5μL。 保留时间：砜嘧磺隆约5.8 min。 3 NY/T 3580—2020 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。