NB_T 25096-2018CN 核电厂用离子交换树脂 有机溶出物的测定方法.docx

ICS 27.100 F20 备案号：65985-2019 中华人民共和国能源行业标准 NB/T 25096 —2018 核电厂用离子交换树脂 有机溶出物的测定方法 Determination for organic leachables of ion exchange resins in nuclear power plants 2018-11-21发布 2019-04-01实施 国 家 能 源 局 发 布 I NB/T 25096 —2018 目 次 前言 Ⅱ 1 范 围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 方法概述 1 5 仪器和装置 1 6 测试步骤 2 7 结果计算 3 8 精密度 3 9 试验报告 3 Ⅱ NB/T 25096—2018 前 言 本标准依据GB/T1.1-2009 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国电力企业联合会提出并归口。 本标准主要起草单位：苏州热工研究院有限公司、武汉大学、中广核工程有限公司。 本标准主要起草人：蒋晓斌、叶春松、贾旭翔、丁佳鹏、曹璐、田朝晖、李新民、邓佳杰、鲁俊东、 林根仙。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条 一号，100761)。 1 NB/T 25096 —2018 核电厂用离子交换树脂 有机溶出物的测定方法 1 范围 本标准规定了核电厂用离子交换树脂有机溶出物的测定方法。 本标准适用于核电厂用离子交换树脂有机溶出物的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 5476 离子交换树脂预处理方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 溶出物 leachables 离子交换树脂溶于水中的有机物，其含量以TOC(mg/L) 表示。 3.2 溶出速率 velocity of dissolve out 树脂有机溶出物的含量在单位时间(天)内的吸光度A(UV254), 以24h 计，单位为d1。 3.3 脂水比 ratio of resin to water 量取的树脂体积与浸提用水的体积比值。 3.4 总有机碳含量 total organic carbon; TOC 水体中溶解性和悬浮性有机物含碳的总量，单位以mg/L 计。 4 方法概述 取脂水比为0.5 的树脂试样，在50℃、100r/min 的恒温水浴摇床条件下进行浸提实验48h, 在24h 和48h时刻测定浸提液的254nm 波长下的紫外吸光度 (UV254), 以浸提液 UV254 的变化率表征树脂有 机溶出物的溶出速率，测定浸提过程结束时浸提液的总有机碳含量，换算成 TOCg 来表征树脂有机溶出 物的含量。 5 仪器和装置 5.1 淋洗装置：可采用GB/T5476 中的预处理装置，如图1所示。 5.2紫外分光光度计：可在波长254nm 使用，配有10mm 石英比色皿. 5.3总有机碳测定仪：测定范围(mg/L) 为 TC 0~25000、IC 0～30000;检测限为4μg/L; 进样方式 为自动吸样；进样量为10μL～2000μL可调。 2 NB/T 25096—2018 说明： 1—分液漏斗； 2—橡皮塞(磨口分液漏斗除外); 3——交换柱。 图 1 淋洗装置示意图 5.4 量筒：50mL,100mL 5.5 锥形瓶：500mL, 磨口，具塞。 5.6 恒温水浴摇床：温度范围为0℃~100℃,温控精度为±1℃,转速范围为0r/min～200r/min。 5.7 移液器：量程为1mL～5mL。 6 测试步骤 6.1 淋洗树脂试样 6.1.1 用50mL 量筒量取50mL 符合GB/T 6682二级试剂用水标准的纯水，作为树脂转移用水。 6.1.2 将50mL 量筒中20mL 的纯水倒入100mL 量筒内，将待测树脂样品逐步加入100mL 量筒内的水 中，敲实至树脂体积为50mL, 并记为 VR 6.1.3 用50mL 量筒内余下的纯水将100mL 量筒中的树脂全部转移至砂芯润湿、不含气泡的交换柱内。 6.1.4 取250mL 纯水，加入淋洗装置的分液漏斗内，以30mL/min 的流量进行淋洗。 6.1.5 淋洗完成后，排尽柱内存水。 6.2 浸提 6.2.1 用量筒取100mL 纯水并记为 Vw, 使用该100mL 纯水将交换柱内的树脂转移至锥形瓶，盖