HG_T 3539-2012 工业循环冷却水中铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法.docx

ICS 71.040.40 ICS 71.040.40 G 76 备案号：37847—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3539—2012 代替 HG/T 3539—2003 工业循环冷却水中铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法 I ndustrial circulating cooling water—Determination of iron content— Spectrometric method using 1,10-phenathroline 2012-11-07 发 布 2013-03-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 3539—2012 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准代替 HG/T 3539—2003《工业循环冷却水中铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法》。 本标准与 HG/T 3539—2003相比主要变化如下： ——将1,10-菲啰啉分光光度法修改为4,7-二苯基-1,10-菲啰啉分光光度法，适用于低含量铁的 测定。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5) 归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、广州市特种承压设备检测研究院、河南清水源科技 股份有限公司、嘉善海峡净水灵化工有限公司。 本标准主要起草人：李琳、杨麟、李真理、邵宏谦、沈烈翔、赵军明、刘娟。 本标准于1985年首次发布，1990年第一次修订，1999年转化为化工行业标准 HG/T 3539—1990, 2003年第二次修订。 1 HG/T 3539—2012 工业循环冷却水中铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法 警告：本标准使用的强酸具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲 洗，严重时应立即就医。 1 范围 本标准规定了工业循环冷却水中低含量总铁、可溶性铁和二价铁含量的测定方法。 本标准适用于含量为5μg/L～50μg/L 的铁的测定。本标准也适用于锅炉用水及原水中低含量铁 的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 602—2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982) GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987) 3 方法提要 在pH3～pH4 条件下，水样中的二价铁离子与4,7-二苯基-1,10-菲啰啉生成红色的配合物，用正丁 醇萃取，测定其吸光度进行定量。此配合物最大吸收波长为533nm。 磷酸盐对本法测定无干扰。 4 试剂和材料 4.1 本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中一级水的规定。 4.2 试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 602之规定制备。 4.3 盐酸：优级纯 4.4 硝酸：优级纯。 4.5 硫酸：优级纯。 4.6 氨水；优级纯。 4.7 正丁醇：优级纯。 4.8 乙醇(95%)。 4.9 盐酸溶液：1+1。 4.10 盐酸溶液：1+9。 4.11 氨水溶液：1+1。 4.12 4,7-二苯基-1,10-菲啰啉溶液：称取0.4175 g4,7- 二苯基-1,10-菲啰啉[(C?H?)?Ci?H?N? ] 溶于 500mL 乙醇(95%)中，摇匀，置于棕色瓶中，并于暗处保存。 4.13 盐酸羟胺溶液：100g/L。 盐酸羟胺溶液需要提纯后使用。提纯方法如下：取100mL 盐酸羟胺 溶液，使用酸度计用氨水溶液或盐酸溶液(4.10)调节 pH 值至3.5,转移至分液漏斗，加入6 mL 4,7-二 苯基-1,10-菲啰啉溶液，混匀后，放置1min, 然后加入正丁醇20mL, 振 荡 1 min, 静置分层，移出水层， 并弃去醇层，再加入3mL4,7- 二苯基-1,10-菲啰啉溶液和20mL 正丁醇重复萃取，静置20 min,弃去 醇层。 4.14 铁标准贮备溶液(1mL 含0 . 1mg Fe2+):称取100.0 mg 高纯铁丝(含铁99 .99%以上),于 80mL～100mL 盐酸溶液(4.10)中，缓缓加热，待全部溶解后，煮沸数分钟，冷却至室温，移入1L 容量 2 HG/T 3539—2012 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。或按 GB/T 602 中亚铁[Fe(Ⅱ)] 标准溶液进行制备。 4.15 铁标