NB_SH_T 6058-2022CN ZSM—22分子筛相对结晶度的测定 X射线衍射法.docx

00.99 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T 6058—2022 ZSM-22 分子筛相对结晶度的测定 X 射线衍射法 Standard test method for determination of the relative crystallinity of zeolite ZSM-22 X-ray diffraction 2022-05-13发布 2022-11-13实施 国家能源局 发布 I NB/SH/T 6058—2022 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油化工集团有限公司提出。 本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会 (SAC/TC280/ SC1) 归口。 本文件起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石油天然气股份有限公 司石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司催化剂长岭分公司、中国石油化工股份有限公司催化 剂齐鲁分公司、中国石化青岛石油化工有限责任公司。 本文件主要起草人：忻睦迪、黄南贵、李瑞峰、吕伟娇、张如敏、蒋邦开、陈时辉、舒颖琦、徐 华、单海平、汪洪、马万武。 NB/SH/T 6058—2022 ZSM-22 分子筛相对结晶度的测定 X 射线衍射法 警示：本文件的应用可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备。但并未对与此有关的所有安全 问题都提出建议。用户在使用本文件之前有责任制定相应的安全和防护措施，并确定相关规章限制的 适用性。 X 射线对人体可能导致电离辐射危害，应确保衍射仪及各种安全防护设施工作正常。 1 范围 本文件规定了X 射线衍射法测定ZSM-22 分子筛相对结晶度的试验方法。 本文件适用于ZSM-22(TON 结构)分子筛及其改性的ZSM-22 分子筛相对结晶度的测定，相对结 晶度测定范围为32.0%～100.0%。 本文件不适用于在XRD 谱图中检测到明显杂晶峰的过渡态样品。 注：其他具有与ZSM-22分子筛相同结构的分子筛材料(如Theta-1,KZ-2,NU-10,ISI-1 等)的相对结晶度测 定可以参考本方法。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适 用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 JB/T 11144 X 射线衍射仪 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法概要 本文件根据样品中某结晶相的X 射线衍射强度与该结晶相的含量成正比这一原理，采用X 射线衍 射“面积法”测定ZSM-22 分子筛的相对结晶度。即在指定的试验条件下，分别收集20=5°~35°范围 内 ZSM-22 待测分子筛样品及参比样品的 XRD 谱图 (CuK。 辐射),采用专业数据处理软件中 Pseudo- Voigt 峰形函数确定待测试样及参比样品(111)、(310)和(021)三个晶面衍射峰的积分面积之和 (计数值),利用外标法测定样品的相对结晶度。 5 方法应用 5.1 ZSM-22 分子筛是一种微孔、高硅分子筛，属正交晶系，其骨架具有TON 的拓扑结构，具有十 2 NB/SH/T 6058—2022 元环椭圆形开口的一维孔道，孔口尺寸为0.44nm×0.55nm。 由于ZSM-22 分子筛具有独特孔道结构 和较强的固体酸性，在烷烃异构化反应中表现出良好的活性、选择性和稳定性。此外， ZSM-22 分 子筛可应用于聚合、芳构化、裂解、烷基苯的选择生成、异构化(包括烯烃异构化以及直连烷烃异 构化)等多个反应。 ZSM-22 分子筛相对结晶度是表征分子筛骨架结晶完整性最直接的方法，该数 据为产品质量评价，反应性能预测以及工艺设计等方面提供了重要的信息，是产品评估的一个重要 指标。 5.2 本方法用于制备过程中ZSM-22 分子筛相对结晶度的测定，相对结晶度数据在技术路线、研究和 产品指标等方面都是非常有用的。 5.3 如果在样品中存在其他结晶物质，并且它们的衍射峰与待测的ZSM-22 分子筛的峰位置重叠，则 会影响相