HG 3503-1989 十八胺行业标准.docx

380 中华人民共和国专业标准 ZB G 71005—89 十 八 胺 1 主题内容与适用范围 本标准规定了十八胺的技术要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输、贮存等。 本标准适用以动植物油所制备的硬脂酸和脂肪酸(十六烷基酸和十八烷基酸的混合物)为原料， 经氨化脱水，加氢等反应所制成的十八胺(全称十八烷基脂肪胺)。 该产品主要用于印染、化工、轻纺等工业。如棉布、化纤产品表面处理的柔软剂、矿产的浮 选剂、颜料的分配剂等。 分子式： RNH? (R=Ci?H? 和C?H?) 分子量： 以C?H?7NH?2 计269.52(根据1985国际原子量表) 2 引用标准 GB 601 化学试剂 标准溶液制备方法 GB 618 化学试剂 凝固点测定法 3 技术要求 十八胺的技术要求应符合下表规定： 指 标 名 称 指 标 一 级 品 合 格 品 外观 白色 淡黄色 凝固点，℃ 37.0 35.0 总胺值(KOHmg/g), 195 187 碘值，% 3.0 4.0 4 试验方法 本标准所用的水是蒸馏水。 4.1 外观的评定 目测法。 4.2 凝固点的测定 按 GB 618规定进行，当夏季室温高于样品的凝固点时，可用冷却浴，并在套管中加小铁珠后浸 在冰水中进行测定。 中华人民共和国化学工业部1989-05-10批准 1989 - 10 - 01实施 ZB G 71005—89 381 凝固点两次测定平行误差0.1℃,取平均值。 4.3 总胺值的测定 4.3.1 原理 脂肪胺具有碱性，能与酸结合成盐。因此，用盐酸异丙醇标准溶液滴定，按其消耗量来计算总胺 值。 4.3.2 仪器 一般试验室仪器。 4.3.3 试剂和溶液 盐 酸(GB 622): 分析纯，0.1mol/L 盐酸异丙醇标准溶液。 在 2L 容量瓶中，加入1000mL 异丙醇溶液，再加入17mL 浓盐酸(密度1.19)摇匀，再用异丙 醇溶液稀释至刻度，以溴甲酚绿钠盐为指示剂，用无水碳酸钠标定。 氢氧化钠 (GB 629): 分析纯，0.05mol/L 溶液。 无水碳酸钠 (GB 639): 分析纯。 无水乙醇 (GB 678): 分析纯。 异丙醇 (HG 3— 1167): 分析纯。 溴甲酚绿 (HG 3—1220): 分析纯，0.1%溴甲酚绿钠盐溶液，其配制方法如下： 称取0.1g 溴甲酚绿溶于100mL 水中，其中加入0.05mol/L 氢氧化钠溶液1mL。 溴酚蓝 (HG 3—1224): 分析纯，0.2%溴酚蓝溶液，其配制方法如下： 称取0.2g溴酚蓝溶于100mL 无水乙醇溶液中。 4.3.4 测定步骤 在250mL 烧杯中，加入0.9g (称准至0.0002g) 试样，然后加入50mL 无水乙醇，在电热板上 煮沸1min, 除去游离氨，冷却至室温，加入5滴溴酚蓝指示剂，用0.1mol/L 盐酸异丙醇标准溶液 滴定至黄色为终点。 4.3.5 分析结果的计算 总胺值x?(KOHmg/g) 按式(1)计算： 1 ( 1) 式中： C 盐酸标准溶液浓度， mol/L; V 盐酸标准溶液的用量， mL; m 试样质量， g; 56.11 每摩尔氢氧化钾相当的克数。 4.3.6 允许误差 总胺值两次测定平行误差0.5KO Hmg/g , 取平均值。 4.4 碘值 4.4.1 原理 样品中不饱和化合物与一氯化碘进行加成反应，然后加入碘化钾与剩余的一氯化碘作用，释放出 相当克数的碘，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定，通常以“碘值”表示样品的不饱和度。 4.4.2 仪器 一般试验室仪器。 4.4.3 试剂和溶液 硫代硫酸钠 (GB 637): 分析纯，0.1mol/L 标准溶液。 冰乙酸 (GB 676): 分析纯。 三氯甲烷 (GB 682): 分析纯。 碘化钾 (GB 1272): 分析纯，15%溶液。 ZB G 71005—89 382 可溶性淀粉 (HG B 一氯化碘：0.1mol/L 用冰乙酸稀释至1000m L。 3095): 分析纯，0.5%溶液。 冰乙酸溶液，其制备如下：称取16.3g 一氯化碘(折算成100%), 4.4.4 测定步骤 称取试样约0.5g (称准至0.0002g), 放入干燥的250mL碘量瓶中，加入10mL 三氯甲烷作溶剂，待 样品溶解后，再加入一