HG_T 3501-2011 化学试剂 气相色谱用载体有效塔板数的测定.docx

ICS 71.040.30 HGG 60 HG 备案号：34562—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3501—2011 代替 HG/T 3501—1982 化 学 试 剂 气相色谱用载体有效塔板数的测定 Chemical reagent— Determination of the effective plate number of solid support in a gas chromatograph y 2011- 12-20发布 2012-07-01 实 施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 3501—2011 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替 HG/T 3501—1982《化学试剂 气相色谱用载体有效塔板数的测定》,与 HG/ T 3501—1982相比主要变化如下： 增加了规范性引用文件(见第2章) 曾加了试剂和材料(见第3章); 仪器一章中增加了实验设备(见第4章，1982年版的第1章): 增加了警告(见5.1); 完善了测定一章中的相关内容(见第5章，1982年版的第2章): 修改了计算方法(见第6章，1982年版的第3章). 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 归口。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3) 归口。 本标准起草单位：广东省汕头市质量计量监督检测所。 本标准主要起草人：赵质创、陈永、陈敏。 本标准于1982年首次发布，本次为第一次修订. 1 HG/T 3501—2011 化学试剂 气相色谱用载体有效塔板数的测定 1 范围 本标准规定了测定化学试剂气相色谱用载体有效塔板数的试剂、仪器、测定及计算方法。 本标准适用于白色、红色硅藻土载体和有机载体有效塔板数的测定 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8980—1996 高纯氮 GB/T 9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 13350 绝热用玻璃棉及其制品 3 试剂和材料 3.1 一般规定：本标准除另有规定外，所用试剂级别均为分析纯，实验用水应符合GB/T 6682 中三级 水的规格。 3.2 固定液：角鲨烷(色谱纯)。 3.3 硝酸溶液：取100 mL 硝酸，稀释至1000 mL。 3.4 玻璃棉：应符合 GB/T 13350 的规定。 3.5 抗静电溶剂：十二烷基二甲苄基氯化铵。 3.6 氮气：应符合 GB/T 8980—1996 中第3章的合格品规格。 4 仪器 4.1 一般实验室仪器。 4.2 气相色谱仪：应符合GB/T 9722 的规定。 4.3 色谱柱管：长1 m、内径为2mm～6mm 的螺旋状不锈钢管。 4.4 标准筛：孔径为0.18 mm～0.25 mm。 5 测定 5.1 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性， 一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取 适当的安全和健康措施。 5.2 硅藻土载体 5.2.1 预处理 白色或红色硅藻土载体经标准筛过筛，在105℃±2℃的电烘箱中干燥4h～6h, 在干燥器中冷却 至室温后保存备用。 5.2.2 固定液涂渍 在蒸发皿中将固定液溶于乙醚，使其成为均匀相溶液，将载体浸泡在溶液中，轻轻搅拌或摇匀。勿 使载体粉碎。置于通风橱内，在红外灯下使乙醚挥发、干燥。 2 HG/T 3501—2011 5.2.3 色谱柱管预处理 将色谱柱管一端与真空泵连接，另一端接漏斗，倒入50 mL 硝酸溶液并浸泡5 min,用水抽洗至中 性，再用50 mL 氢氧化钠溶液(100g/L) 浸泡5 min,最后用水抽洗至中性，烘干备用 5.2.4 色谱柱填充 在处理过的色谱柱管的一端垫一层玻璃棉，接真空泵减压抽空，通过漏斗把用固定液涂渍后的 硅藻土载体吸入柱管，同时轻轻敲打柱管的各个部位，使其均匀紧密地装入柱管内，直至不再进入柱 内为止。 5.2.5 色谱柱老化 把填充好的色谱柱的进气口与气相色谱仪的载气口连接，柱子的末端先不接检测器，通氮气，流速 不低于40mL/min, 逐渐缓慢升温至100℃老化4 h。 老化完毕后在氮气中逐渐降温。 5.2.6 测定条件 检测器：热导检测器； 载气：氢气； 载气流速：40 mL/min; 柱温度：60℃; 汽化室温度：140℃; 检测室温度：100℃; 进样物：正庚烷