HG_T 4247-2011 3-硝基-4-氯苯磺酸.docx

ICS 71.100.01;87.060.10 ：34646—2012 HG ICS 71.100.01;87.060.10 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4247—2011 3-硝基-4-氯苯磺酸 3-Nitro-4-chlorobenzenesulfonic acid 2 0 1 1 - 1 2 - 2 0 发 布 2012-07-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4247—2011 前 言 本标准按 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》进行编制。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC 134)归口。 本标准起草单位：杭州下沙恒升化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：李信、蒲爱军、韩晓琴、周雨颂。 1 HG/T 4247—2011 3-硝基-4-氯苯磺酸 警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了3-硝基-4-氯苯磺酸产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运 输和贮存。 本标准适用于3-硝基-4-氯苯磺酸的产品质量控制。 结构式： 分子式：C?H?CINO?S 相对分子质量：237.62(按2007年国际相对原子质量) CAS RN:121- 18-6 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987) GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 要求 3-硝基-4-氯苯磺酸的质量要求应符合表1的规定。 表 1 3-硝基-4-氯苯磺酸的质量要求 项 目 指 标 试验方法 (1)外观 白色至黄色结晶 5.2 (2)3-硝基-4-氯苯磺酸的质量分数(HPLC)/% ≥60.00 5.3 (3)2,4-二硝基氯苯的质量分数(HPLC)/% ≤0.50 5.3 (4)4-硝基氯苯的质量分数(HPLC)/% ≤2.00 5.3 4 采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678—2003 中7 . 6的规 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量不得少于500g。 将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好 2 HG/T 4247—2011 的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。 一个供检验，另一个保 存备查。 5 试验方法 5.1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682-2008 中规定的一级水。检验结果的 判定按 GB/T 8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3 3-硝基-4-氯苯磺酸及有机杂质2,4-二硝基氯苯、4-硝基氯苯含量的测定(HPLC) 5.3.1 测定原理 采用高效液相色谱法，在 Cis柱上，以甲醇和四丁基溴化铵水溶液为流动相，分离3-硝基-4-氯苯磺 酸及各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积外标法测定3-硝基-4-氯苯磺酸及其有机杂质2,4- 二硝基氯苯、4-硝基氯苯含量。 5.3.2 仪器 a) 高效液相色谱仪：输液泵-—流量范围0.1mL/min～5.0mL/min, 在此范围内其流量稳定性 为±1%,检测器-— 多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； b) 色谱柱：长为150mm, 内径为4.6mm 的不锈钢柱，固定相为 ODS Ci?、粒径5μm; c) 色谱工作站或积分仪； d) 分析天平(感量：0.1mg); e) 超声波发生器； f) 进样器：微量注射器或自动进样器。 5.3.3 试剂 a) 甲醇：色谱纯； b) 水：经0.45 μm 膜过滤； c) 3-硝基-4-氯苯磺酸标准品：≥80%(质量分数); d) 4-硝基氯苯标