NB_T 12004-2016CN 费托合成水中有机酸、醇、醛、酮的测定.docx

ICS 71.040.40 G 85 NB 中华人民共和国能源行业标准 NB/T 12004—2016 费托合成水中有机酸、醇、醛、酮的测定 Determination of organic acid, alcohol, aldehyde and ketone in Fischer-Tropsch synthetic water 2016-01-07发布 2 0 1 6 - 0 6 - 0 1 实 施 国 家 能 源 局 发 布 I NB/T 12004—2016 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由北京低碳清洁能源研究所提出。 本标准由能源行业煤制燃料标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：北京低碳清洁能源研究所。 本标准主要起草人：武鹏、盖青青、白玉、龙银花、石玉林、朱加清、程萌、王鹏、常海。 本标准为首次发布 1 NB/T 12004—2016 费托合成水中有机酸、醇、醛、酮的测定 1 范围 本标准规定了用气相色谱法测定费托合成水中C?~C? 的醇类、醛类和酮类的测定方法和用离子 色谱法测定费托合成水中C?~C? 的正构有机酸的测定方法。 本标准适用于费托合成水相产物的组分分析。正构醇类的测定范围为0.003%～10%(质量分 数);异构醇类的测定范围为0.003%～1.0%(质量分数);醛酮类的测定范围为0.003 %～1.0 % (质量分数);有机酸的测定范围为0.01%～4.0%(质量分数)。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 4946 气相色谱法术语 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 3 术语和定义 GB/T 4946 和 GB/T 9722界定的以及下列术语和定义适用于本标准。 3.1 费托合成水 Fischer-Tropsch synthetic water 费托合成反应产物经气液分离、油水分离后得到的水相部分，主要含有醇、醛、酮和酸等含氧有 机化合物。 4 气相色谱法测定醇、醛和酮 4.1 方法原理 采用气相色谱仪对费托合成水中醇、醛、酮进行分析测定，试样被色谱仪高温气化后，被载气带 入色谱柱，由于非极性色谱柱对不同组分的吸附能力不同，流经色谱柱的不同组分得以分离，先后流 出色谱柱的不同组分通过氢火焰离子化检测器 (FID) 检测得到色谱图，根据色谱峰的保留时间对各 组分定性，采用外标法计算得到各组分的含量。 4.2 试剂与材料 4.2.1 载气与辅助气 高纯氮气：纯度大于99.999%。 2 NB/T 12004—2016 高纯氢气：纯度大于99.999%。 净化空气：纯度大于99.99%,进仪器前用分子筛脱水。 4.2.2 试剂 除另有说明外，实验用水符合 GB/T 6682 三级用水的规定。 甲醇、乙醇、1-丙醇、异丙醇、2-甲基-1-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、2-甲基-1-丁醇、3-甲基-1- 丁醇、叔丁醇、1-戊醇、2-戊醇、2-甲基-1-戊醇、3-甲基-1-戊醇、1-己醇、2-己醇、1-庚醇、2-庚醇、 1-辛醇、2-辛醇、3-甲基-2-丁酮、丁醛、2-丁酮、2-戊酮、戊醛、2-己酮、己醛、2-庚酮、庚醛、辛醛 和2-辛醛：纯度均为色谱纯。 乙醇标准溶液：由99.9%的乙醇加水稀释成质量分数为10%的乙醇溶液。再以该乙醇溶 液为母液，采用逐级稀释的方法，配制9种浓度的乙醇溶液，质量分数分别为0.0010%、0.0050 %、 0.010 %、0.050 %、0.10%、0.50%、1.0%、5.0%、10.0%。 4.3 仪器与设备 4.3.1 气相色谱仪 a) 配有氢火焰离子化检测器 (FID)。 b) 配有固定液为二甲基聚硅氧烷的非极性毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。 c) 色谱柱的老化方法为：将色谱柱与色谱仪连接，断开检测器，通入载气，将柱箱温度调节到 280℃,以1mL/min 的载气流速老化4 h～6 h。 d) 该仪器应具有足够范围的线性程序升温操作功能，能满足色谱分离要求。在整个分析过程 中，程序升温速率应具有足够的再现性，以使保留时间能达到0.05 min(3s) 的重复性。 4.3.2 电子天平 感量为0.