HG_T 5037-2016 甲醇制氢催化剂活性试验方法.docx

ICS 71.100.99 G 74 备案号：56398—2016 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5037—2016 甲醇制氢催化剂活性试验方法 Test method of activity for methanol hydrogen production catalysts 2016-10-22 发布 2017-04-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 (25) HG/T 5037—2016 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC10) 归口 本标准起草单位：南化集团研究院、四川天一科技股份有限公司、山东齐鲁科力化工研究院有限 公司、南京国昌化工科技有限公司， 本标准主要起草人：陆建国、杜勇、程玉春、施燕飞、唐明亮、程松、贺承国。 (27) HG/T 5037—2016 甲醇制氢催化剂活性试验方法 1 范围 本标准规定了甲醇制氢催化剂的活性试验方法， 本标准适用于制氢工艺中甲醇加水制备氢气用催化剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 3 原理 甲醇和水在催化剂作用下发生化学反应，生成氢气和二氧化碳。其化学反应方程式如下： CH?OH+ H?( CO?+3H? 用湿式气体流量计计量单位时间内产生的气体体积、气相色谱仪分析气体中氢气的体积分数，计 算出氢气的时空产率，以此表征催化剂的活性。 4 试验装置 4.1 流程 甲醇制氢催化剂活性试验装置示意图见图1 HG/T 5037—2016 说明： 1-1,1-2 2-1,2-2 3-1,3-2 4-1,4-2 5-1,5-2 6-1～6-4 7-1.7-2 计量管； 平流泵； 汽化器； 反应器； 冷凝器； 转子流量计； 湿式气体流量计； 8 气相色谱仪。 图 1 甲 醇 制 氢 催 化 剂 活 性 试 验 装 置 示 意 图 4.2 主要性能 甲 醇 制 氢 催 化 剂 活 性 试 验 装 置 主 要 性 能 设 计 参 数 见 表 1 。 表 1 甲 醇 制 氢 催 化 剂 活 性 试 验 装 置 主 要 性 能 设 计 参 数 项 目 参 数 反应器中反应管规格/mm φ38×3 反应器等温区长度/mm ≥ 100 最高使用压力/MPa 2.0 最高使用温度/℃ 500 平行性(绝对差值)/[Nm3/(m3 ·h)] ≤ 10 复现性(绝对差值)/[Nm3/(m3 ·h)] ≤ 15 反应器等温区长度的测定按附录A的规定。 4.3 校验 正常情况下 ， 试验装置的平行性 、 复现性每年用参考样或保留样至少测定一次 ， 其测定方法按第 6 章 和 第 7 章 的 规 定 2 (28) HG/T 5037—2016 5 采样 5.1 实验室样品 按 GB/T 6679 中规定取得， 5.2 试样 取适量实验室样品，用孔径为4.0mm 的试验筛(符合GB/T 6003.1 中 R40/3 系列)筛去粉尘， 碎粒，按附录 B 的规定测定其堆积密度。 5.3 试料 根据试样的堆积密度称取60mL 对应质量的试样，精确至0.1g, 待用。 6 试验步骤 6.1 警告 本标准所涉及的试验用原料和尾气(含 CH3OH、CO、H? 、CO?) 对人体健康和安全具有中毒 易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预 防设施。 6.2 催化剂的装填 在反应器的反应管底部垫一层不锈钢筛板，将处理干净的瓷球(+4 mm～+5mm) 装入反应管 内，敲实填充至测定等温区时所确定的位置。再在瓷球上加一层不锈钢筛板，将催化剂试料(见 5.3)分次小心倒入反应管内，轻轻敲击管壁使催化剂床层装填紧密，测量其催化剂床层的装填高度。 然后加上一层不锈钢筛板，拧紧反应器螺帽，将反应器接入试验系统 6.3 试漏 打开氮气阀，向系统内通入氮气，并稳定在2.0MPa。 关闭系统进、出口阀门，如在0.5h 内压 力下降小于0.1MPa, 则视为系统密封