HG_T 4548-2013 废弃化学品中砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法.docx

ICS 13.030.01 号：41920—2013 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4548—2013 废弃化学品中砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 Determination of arsenic in waste chemicals— Silver diethyldithiocarbamate spectrophotometric method 2013-10-17 发布 2014-03-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4548—2013 前 言 本标准按照GB/T 1.1 2009 给出的规则起草。 本标准的附录 A 和附录 B 均为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会(SAC/TC294) 归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、国家无机盐产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：郭凤鑫、宋锋。 1 HG/T 4548—2013 废弃化学品中砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 1 范围 本标准规定了二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定废弃化学品中砷含量的原理，试剂和材料， 仪器、设备，试样处理，分析步骤，结果计算。 本标准适用于废弃化学品中砷含量的测定，适合于全部试液或所取试验溶液中含砷(As) 的量为 1μg～20μg的产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 3 警告 本试验方法中所使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎，避免与皮肤接触，如接触 到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 4 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 2008 中规定的三 级水，试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T 3696.2、HG/ T3696.3 的规定制备。所有试剂，特别是锌粒应不含砷或含极少量的砷。 5 原理 在酸性介质中，金属锌与酸作用产生新生态的氢，新生态的氢与微量的砷离子反应，生成具挥发性 的砷化氢气体，砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液吸附，与二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶 溶液生成紫红色的络合物。紫红色络合物的浓度与透过率符合朗伯-比耳定律，使用分光光度计，在最 大吸收波长(540nm) 下测量吸光度。主反应方程式如下： AsH?+6Ag(DDTC)=6Ag+3H(DDTC)+As(DDTC)? 6 试剂和材料 6.1 盐酸。 6.2 硫酸。 6.3 碘化钾溶液：150 g/L。 6.4 氯化亚锡盐酸溶液。 用100mL 盐酸溶液(3+1)溶解40g 氯化亚锡(SnCl? ·2H?O), 必要时适当加热至溶液清亮 6.5 二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液：5 g/L。 2 15球的总体积≥14mLHG/T 15球的总体积≥14mL 称取1 . 0 g 二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag(DDTC)], 溶解于吡啶中，用吡啶稀释至200nl。 在 密 封的棕色瓶中避光保存，此溶液的使用期为14 d。 6.6 砷标准储备溶液：1 mL 溶液含砷(As)0.10 mg。 用移液管移取10mL 按 HG/T 3696.2 配制的砷标准溶液，置于100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。 6.7 砷标准使用液：1mL 溶液含砷(As)2.5μg。 用移液管移取2.50 mL 砷标准溶液(6.6),置于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 该溶液 现用现配。 6.8 乙酸铅棉花。 6.9 无砷锌粒：粒度为0.5 mm～1mm。 7 仪器、设备 7.1 定砷仪：见图1。 单位为毫米 1 锥形瓶； 2 连接管； 3 吸收器。 图 1 定砷仪装置图 3 HG/T 4548—2013 7.1.1 锥形瓶：100 mL, 带标准磨口。 7.1.2 连接管：带标准磨口。 7.1.3 吸收器：15球，带标准磨口。 注：仪器使用前用