HG_T 4549-2013 废弃化学品中铊的测定方法.docx

ICS 13.030.01 号：41921-2013 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4549—2013 废弃化学品中铊的测定方法 Determination of thallium in waste chemicals 2013- 10- 17发布 2014-03-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 1 HG/T 4549—2013 前 言 本标准按照GB/T 1.1 2009 给出的规则起草。 本标准的附录 A 和附录 B 均为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会(SAC/TC 294)归口。 本标准起草单位：天津出入境检验检疫局、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：李秀平、陆思伟、刘绍从 1 HG/T 4549—2013 废弃化学品中铊的测定方法 警告：铊为强烈的神经毒物!对肝、肾有损害作用。对于大量接触者，建议操作人员佩戴防尘面具 (全面罩)、穿胶布防毒衣、戴橡胶手套。 1 范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 测定废弃化学品中铊含量的原理、试剂、仪 器、样品处理、分析步骤和结果计算。 本标准适用于化学废渣、废水(液)、废表面处理剂、油漆渣等废弃化学品中铊含量的测定；也可用于 土壤或污泥中铊含量的测定。所测样品中铊的质量分数0.1mg/kg～100mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 3 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎!必要时，应在通风橱中进行。如溅 到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 本试验方法会接触到爆燃性气体，其储存和使用应按相关安全操作规定操作! 4 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指优级纯试剂和电导率(25℃)不大于 0.0055mS/m 的去离子水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 的规定制备。 5 原理 试验溶液由载气引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰性气氛 中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷 比进行分离，根据元素质谱峰强度测定样品中铊元素的含量， 6 试剂 6.1 硝酸。 6.2 硝酸溶液：1+1。 6.3 硝酸溶液：1+99。 6.4 铊标准溶液：1 mL 溶液含铊(T1)1 pg。 用移液管移取1.00mL 按 HG/T 3696.2 配制的铊标准溶液，置于1000mL 容量瓶中，用硝酸溶 液(6.3)稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。 HG/T 4549—2013 6.5 铑标准溶液：1 mL 溶液含铑(Rh)0. 1mg。 称取0.100g 纯铑(质量分数不小于99.90%),用20mL 硝酸(6.2)溶解后移入1000 m 容量瓶 中，加40mL 硝酸，以水稀释至刻度，摇匀。 6.6 铑内标溶液：1mL 溶液含铑(Rh)1μg。 用移液管移取1.00mL 铑标准溶液置于100mL 容量瓶中，用硝酸溶液(6.3)稀释至刻芝，摇匀。 此溶液使用前配制。 7 仪器 7.1 电感耦合等离子体质谱仪，配备雾化进样系统。仪器经优化后应满足 a) 测定10.0ng/mL 的铊标准溶液的灵敏度优于5×10 cps; b) 连续测定10.0 ng/ml 的铊标准溶液10次的相对标准偏差不超过2% 7.2 微波消解仪。 8 样品处理 参照附录 A 中提供的样品处理方法进行试样溶液的制备。 9 分析步骤 9.1 空白试验溶液制备 除不加试样外，其他均按第8章样品处理步骤进行。 9.2 工作曲线的绘制 在6个50mL 容量瓶中，各加入1.00mL 铑内标溶液，再分别加入0.00mL 、0.50 mL 、.00mL、 2.50mL 、5.00mL 、8.00mL 铊标准溶液，用硝酸溶液(6.3)稀释至刻度，混匀。根据附录B 中义器参考 工作条件，测定标准溶液的质谱峰强度。 从