生活饮用水挥发酚生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法.pdfVIP

编号：XXX XXX有限公司 方法验证报告 生活饮用水 挥发酚的测定 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标 GB/T 5750.4-2006 （9.1 4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法） 方法验证人员： 方法验证日期： 编号：XXX 一、实验室基本情况 1.1人员情况 公司安排分析人员XXX 和XXX 进行了《生活饮用水挥发酚的测定生 活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标GB/T 5750.4-2006 》（9.1 4- 氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法）分析方法的验证。验证人员通过 培训学习熟悉了该标准方法原理及分析流程，能够熟练操作仪器，独立完 成整个分析过程，并通过了公司自认定考核。分析人员见表1。 表1 分析人员一览表 专业工 是否参加 姓名 性 专业 学历 职称 备注 作年限 相应培训 1.2仪器设备及试剂、标准物质 该标准主要使用的仪器设备由XXX 有限公司进行校准，具体内容见表 2 。 表2 仪器设备（包括仪器、前处理装置） 设备状 是否检定 检定或校准 备 仪器名称 仪器厂家、规格型号 仪器编号 态 或校准 的有效期 注 紫外可见 分光光度 计 标准除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂； 实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水，实验用水均为无酚水。本次方法 验证使用标准物质和试剂见表3 。 编号：XXX 表3 试剂、标准物质 纯化处理 试剂检查 名称 厂家、规格 编号 有效期 方法 结果 标 准 水中 苯酚 物 质 甲基橙 磷酸 试 氯化铵 剂 氨水 4-氨基安替比 林 铁氰化钾 1.3实验室环境条件 标准方法对测试环境无特殊要求，符合实验室日常环境控制即可。目 前实验室环境监控设备配置有温湿度表。由于实验所用三氯甲烷为具麻醉 作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸汽有害，实验室配有通风橱，实验人员 配备防毒面具。 二、方法简介 2.1样品 2.1.1样品制备 2.1.3.1水样处理 量取250ml水样，置于500ml全玻璃蒸馏瓶中，以甲基橙为指示剂用 硫酸溶液调pH至4.0 以下，使水样由橘黄色变为橙色，加入5mL硫酸铜溶 液及数粒玻璃珠，加热蒸馏。待蒸馏出总体积的90%左右，停止蒸馏。稍冷， 编号：XXX 向蒸馏瓶内加入25mL纯水，继续蒸馏，直到收集250mL馏出液为止。 注：由于酚随水蒸气挥发，速度缓慢，收集馏出液的体积应与原水样体积相等。试验证明接收 的馏出液体积若不与原水样相等，将影响回收率。 2.2实验方法原理及实验过程 2.2.1适用范围 本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷分光光度法测定生活饮用水 及其水源水中的挥发酚。 本方法适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。 本方法最低检测质量浓度为0