无机及分析化学实验-碘量法测硫酸铜中的铜含量.docxVIP

实验题目：碘量法测硫酸铜中的铜含量 实验目的 1. 掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法； 2. 了解K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液的原理和方法； 3. 掌握碘量法测铜的基本原理和操作条件； 4. 了解碘量法的误差来源。 实验原理 1. Na2S2O3标准溶液的标定 标定基准物：K2Cr2O7 标定反应： K2Cr2O7 + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- 计量比：K2Cr2O7 ～6Na2S2O3 标定反应的条件： (1)开始滴定时酸度应控制在0.8~1.0 mol?L-1为宜，酸度高可提高反应速度，过高则I－易被氧化。 (2) K2Cr2O7与KI反应速率较慢，故应在暗处放置一定时间再滴。 (3)指示剂淀粉应在近终点时(溶液呈黄绿色时)加入，滴至蓝色恰好消失，否则大量的I2与淀粉结合成蓝色物质，不易与Na2S2O3反应。 2. 铜含量的测定 测定反应： 2Cu2+ + 4I- = 2CuI? + I2 I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- 计量比：Cu2+ ～Na2S2O3 测定反应的条件： (1)近终点时加入KSCN，发生反应 　　　　CuI+SCN- =CuSCN ?+ I- 6Cu2++7SCN-+4H2O=6CuSCN?＋SO42-+HCN+7H+ (2)溶液的pH应控制在3.3~4.0 (3)加入NH4HF2，一方面掩蔽Fe3+，另一方面调节溶液的pH 三、实验器材及药品 （1）抽屉里物品详单 请同学们务必在实验结束后清洗干净，摆放整齐，方便下一个班级使用 碘量瓶 250mL 3 量筒 10mL 1 锥形瓶 250mL 3 量筒 100mL 1 棕色试剂瓶 500mL 1 烧杯 400/500mL 1 胶头滴管 15cm 1 洗瓶 500mL 1 玻璃棒 15cm 1 （2）试剂架物品及药品 20%KI 20%NH4HF2 2mol/L H2SO4 10%KSCN 0.5%的淀粉 四、实验内容 1. 0.05mol/L Na2S2O3标准溶液的配制 在边台称取5g Na2S2O3·5H2O加入到棕色瓶中，加400 mL去离子水中，盖紧盖子摇匀，待溶解后，备用。 2. 0.05mol/L Na2S2O3标准溶液的标定 　　到304分析天平室，准确称取0.05-0.07g已烘干的重铬酸钾于250mL碘量瓶中，用约20mL水溶解，加入20%KI溶液5 mL，2mol/L H2SO4 5mL，混匀后，盖好磨口玻璃塞并向瓶塞周围吹入少量去离子水以密封，放于暗处5分钟。然后用50mL水稀释，用0.05 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定，当溶液由棕色转变为黄绿色时，加入0.5%淀粉溶液3mL，继续滴定至溶液蓝色褪去呈Cr3+的蓝绿色为止。平行测定三次。 3. 铜含量的测定 准确称取CuSO4·5H2O 0.25g-0.37克于250mL锥形瓶中，用约60mL水溶解并稀释，加入5mL 2mol/L 的H2SO4，2.5mL的NH4HF2溶液，5mL 20％ KI，以0.05mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，然后加入3mL 0.5%的淀粉溶液，继续滴至浅蓝色，再加入5mL的 KSCN 溶液，摇匀后溶液蓝色加深，继续滴定至蓝色恰好消失为终点。平行测定三次。 五、注意！！！ 1.现所称药品大部分已减半，请按黑板所示添加。 2.由于K2Cr2O7、CuSO4·5H2O有毒，且称量的量很少，故特意称量出此两种药品，放在边台，供学生参考，请学生称量前务必看一下！ 3.在304天平室放了K2Cr2O7、CuSO4·5H2O专用回收盒，若学生将药品洒落，务必用刷子扫入回收盒中，不得倒入水池、垃圾桶、厕所中！！ 4.边台上K2Cr2O7、CuSO4·5H2O两种药品的称量瓶各16个，请务必盯住数量！ 六、注意事项 1.碘量法主要的误差来源是I2的挥发，为了防止I2挥发损失，应该： (1)加入过量KI，使生成I3-； (2)K2Cr2O7与KI反应需要暗处放置5min并使用碘量瓶水封； (3)开始滴定时，滴定速度要适当快些，但不要剧烈摇动溶液，近终点时要慢滴快摇，以免过终点。 (4)三次平行滴定应该反应一份，滴定一份。 2. 淀粉不可过早加入，何时加入可以根据第一份溶液滴定体积估测，最好在终点前1～2mL处加入。 3. 氟氢化胺的酸性溶液腐蚀玻璃，锥形瓶应立即清洗。 七、数据记录及处理 表1. Na2S2O3标准溶液的标定结果 表2. 铜含量的测定结果 实验编