无机及分析化学实验-三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成.docxVIP

实验题目：三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成 一、实验目的： 1、通过学习三草酸合铁 （Ⅲ）酸钾的合成方法，掌握无机合成的一般方法； 2、掌握确定化合物组成的基本原理和方法； 3、巩固无机合成，滴定分析和重量分析的操作. 二、实验原理： 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾 K2[Fe(C2O4)3]·3H2O 为绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇丙酮等有机溶剂。110℃下可失去结晶水，230℃时即分解，光照下易分解，在过量草酸根存在下，用H2O2氧化草酸亚铁即可得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾配合物： （NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4＝FeC2O4↓+(NH4)2SO4+H2SO4 6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4＝4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓ 2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4＝2K2[Fe(C2O4)3]+6H2O 三、实验仪器 （抽屉中白盒子中仪器详单） 请同学们务必在实验结束后清洗干净，摆放整齐，方便下一个班级使用。 仪器名称 规格 数量 仪器名称 规格 数量 坩埚钳 1 量筒 100mL 1 铁三角 1 量筒 10mL 1 石棉网 500mL 1 烧杯 500mL 1 烧杯 100mL 1 洗瓶 500mL 1 玻璃棒 15cm 1 胶头滴管 15cm 1 布氏漏斗 1 抽滤瓶 1 酒精灯 1 四、操作要点：（见框图） 搅拌加热溶解 搅拌加热溶解 搅拌下加25ml饱和H2C2O4加热至沸 静置成黄色FeC2O4沉淀 倾去上层清液 用倾析法洗涤2-3次，每次加15ml水 留下沉淀：FeC2O4 称5g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O加20mLH2O，5d:6mol/L H2SO4 加毕，加热至沸 加毕， 加热至沸 边滴加 边搅拌 12ml： 5% H2O2 加毕， 加热至沸 至变为亮绿色透明溶液若混浊趁热过滤，留滤液 控制沸点，充分搅拌下：分两批加8ml饱和H2C2O4（先加5ml再慢慢滴加3ml ） 边沉淀中加10ml饱和K2C2O4水浴40℃下加热 抽干，取出后用方滤纸压干待结晶完全后，抽滤，用95%乙醇少量（约10 抽干，取出后用方滤纸压干 待结晶完全后，抽滤，用95%乙醇少量（约10ml）洗涤晶体2次 称净重；算产率，产品置于回收盒中 小烧杯用大烧杯进行冰水浴，置于暗处冷却结晶 滤液中加10ml 95%乙醇，若混浊可微热变清 五、注意事项 ①火柴棍、纸屑、碎玻璃等杂物严禁倒入水池中; ②产品回收，严禁倒入边台盒中； ③称量纸不扔，继续使用。 = 4 \* GB3 ④饱和草酸和饱和草酸钾千万不要加错！ = 5 \* GB3 ⑤冰水浴时千万注意液面高度，冰水不能进入小烧杯。 六、思考题 1、制备该化合物时，加完H2O2后为什么要煮沸溶液？ 2、在合成的最后一步，加入95%乙醇的作用是什么？能否用蒸干溶液的办法来提高产率？为什么？ 3、根据三草酸合铁（Ⅲ)酸钾的性质，应如何保存该化合物？ 七、值日生职责 1.将去离子水下口瓶打满，去离子水龙头在黑板对面的墙上一侧； 2.将试剂瓶溶液加满； 3.将抽屉按照上面详单整理好； 4.将实验台，包括边台擦干净； 5.拖地，垃圾倒到卫生间大桶！