无机及分析化学实验-六水合硫酸镁铵的制备及镁含量的测定.docxVIP

PAGE4 / NUMPAGES4 实验 六水合硫酸镁铵的制备及镁含量的测定 重要说明： 1．测定产品中镁含量的 EDTA 溶液已准确标定，其浓度参见试剂瓶。 2．计算可能用到的原子量： H 1.01 N 14.01 O 16.00 Mg 24.30 S 32.06 一、实验目的 1．掌握以ZnO为基准物，标定EDTA标准溶液的方法、原理和操作条件。 2．掌握无机物制备的基本方法，制备化合物六水合硫酸镁铵。 3．掌握络合滴定法测定化合物中镁的含量的原理和方法。 二、实验原理 六水合硫酸镁铵为白色晶体，本实验由硫酸铵与硫酸镁反应来制备。 (NH4)2SO4 + MgSO4?7H2O == (NH4)2 Mg(SO4)2?6H2O+ H2O 将所合成的化合物产品用水溶解，以铬黑T为指示剂，缓冲溶液为氨缓冲溶液，EDTA为滴定剂，络合滴定法测Mg含量，终点时溶液由酒红色变为纯蓝色。 三、试剂、材料和仪器 1．试剂： 公用试剂： 硫酸铵、七水合硫酸镁、丙酮、去离子水、冰块（见边台）、氨缓冲溶液、铬黑T指示剂、0.3 mol/L的EDTA溶液 2．材料和仪器： 公用材料和仪器： 电子天平(百分之一)、电子天平(万分之一) 、水泵、水浴锅、称量纸、圆形滤纸 个人材料和仪器（抽屉内）： 100mL烧杯（2个）、500mL烧杯（1个）、玻璃棒（2个）、胶头滴管（1个）、布氏漏斗（带胶塞）、抽滤瓶、蒸发皿(1个)、称量瓶(1个)、碱式滴定管、滴定管架、蝴蝶夹、10mL量筒（1个）、50mL量筒(1个)、洗瓶、250mL锥形瓶（3个）、不锈钢勺(1个) 四、实验步骤 1、六水合硫酸镁铵的制备 称取3.2 g硫酸铵于100 mL烧杯中，加入10 mL去离子水，搅拌使其完全溶解。再称取5.0 g七水合硫酸镁于100 mL烧杯中，加入10 mL去离子水，置于60℃水浴锅中，加热搅拌使其溶解。将硫酸铵溶液倒入到硫酸镁溶液中，搅拌使其混合充分，冷却至室温后，加入5 mL酒精，置于500 mL烧杯中冰水浴20 min，使晶体完全析出。减压过滤，用酒精洗涤1-2次，每次约10mL，抽干后，将晶体转移到蒸发皿里，置于60℃水浴锅中烘干（约30 min），即可得到化合物晶体。将产品转移到称量瓶中，称重，计算理论产量和产率。 1、镁含量测定 EDTA的标定： (1) 配制EDTA标准溶液：称取4.46g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），于100?mL烧杯中，加入50 mL去离子水，加热溶解（微热即可，不用煮沸），再转移至试剂瓶中，用水稀释至400 mL。 (2)锌标准溶液配制：准确称取0.486-0.729 g ZnO于100?mL小烧杯中，用少量去离子水润湿，加入6 mL 6 mol/L HCl溶液，搅拌完全溶解，加10 mL 水稀释，转移到250 (3) EDTA标准溶液的标定：移取25.00 mL Zn2+标准溶液于250 mL 锥形瓶中，加入2滴0.5%二甲酚橙指示剂，滴加20%六亚甲基四胺至紫红色后多加2 mL。用EDTA标定至变亮黄色，平行重复做三组，计算EDTA的标准浓度。 镁含量的测定： 减量法分别准确称取0.22-0.32g产品三份于锥形瓶中，加入30mL去离子水溶液，然后加入8mL氨缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，用已标定好的EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，记录所用EDTA的体积。平行测定三次，计算产品中镁的含量。 五、数据记录及处理 1. 制备六水合硫酸镁铵 (1) 试剂用量：(NH4)2SO4 g，MgSO4?7H2O (2) 产品记录： 实际产量/g：???理论产量/g：????，产 率 (%) ：??? 2、镁含量的测定 （1）EDTA标准溶液的标定 实验 1 2 3 m（ZnO） /g V(EDTA)/mL c（EDTA）/mol?L-1 EDTA平均浓度/mol?L-1 EDTA浓度的相对偏差/ % EDTA浓度的相对平均偏差/ % （2）镁含量的测定 实验编号 1# 2# 3# 样品质量m /g V(EDTA)/mL 镁含量/ % 平均镁含量/ % 镁含量的相对偏差/ % 镁含量的相对平均偏差/ % 六、思考题 1、写出实验中镁含量的计算公式，并说明分析测定中为什么要控制体系pH在合适的范围内？ 2、若要测定化合物中硫酸根离子的含量，应使用何种方法？简要说明实验原理（写出反应方程式即可）与计算公式。