无机及分析化学实验-硫酸亚铁铵中Fe2+含量的测定.docxVIP

2-3（2）实验题目：硫酸亚铁铵中Fe2+含量的测定 （需要用热水，可让学生两人自带一暖壶，或者在楼道内接热水） 一、实验目的 1.掌握KMnO4法测定铁(II)的原理和方法。 2.了解KMnO4标准溶液的配制及其以Na2C2O4为基准物的标定方法。 3.通过用KMnO4标准溶液对硫酸亚铁铵的氧化还原定量滴定，确定学生在制备实验中所得产品硫酸亚铁铵的含铁量。 二、实验原理 1. KMnO4标准溶液的配制与标定 标定基准物为Na2C2O4，标定反应如下： 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O (1) 反应的温度应在60~90°C之间 (2) 反应的酸度应控制在1mol/L (3) 反应的速度开始不能太快 2. KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的Fe2+含量 测定的反应原理如下： 5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O 根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积，即可计算出试样中亚铁的摩尔数，进而计算出试样中Fe2+的百分含量 三、实验仪器（抽屉中白盒子中仪器详单） 请同学们务必在实验结束后清洗干净，摆放整齐，方便下一个班级使用。 仪器名称 规格 数量 仪器名称 规格 数量 锥形瓶 250mL 3 量筒 100mL 1 棕色试剂瓶 500mL 1 容量瓶 250ml 1 烧杯 100mL 1 洗瓶 500mL 1 烧杯 250mL 1 胶头滴管 15cm 1 烧杯 500或400mL 1 玻璃棒 15cm 1 量筒 10mL 1 四、实验内容 1. KMnO4标准溶液的配制与标定 (1)KMnO4标准溶液的配制: （以下两者选一） ①用移液管从边台试剂瓶量取8mL高锰酸钾（浓），稀释到400mL。 ②从高锰酸钾回收桶中直接取大概400mL的高锰酸钾（稀），不用稀释，直接滴定。 (2) KMnO4标准溶液的标定： 准确称取Na2C2O4 g左右，定容到250.0mL容量瓶中，摇匀备用。移取25.00mL Na2C2O4溶液于250mL烧杯中，加入3mol/L H2SO4 10mL，置于大烧杯中水浴加热，当溶液出现浅粉色并保持1min不消失时即为滴定终点，记录消耗KMnO4的体积，重复三次，要求极差小于0.05mL。 2. KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的Fe2+含量 （1）准确称取硫酸亚铁铵试样3份，每份约为 g ，分别放入洁净干燥的锥形瓶中。 （2）取1份称好的硫酸亚铁铵试样，加入3mol/L H2SO4溶液5mL，去离子水20mL，用KMnO4标准溶液滴定至浅粉色，且保持1min不消失即为滴定终点，记录消耗 KMnO4溶液的体积。注意：应将锥形瓶编好号码，要溶解一份滴定一份。 数据记录 1. KMnO4标准溶液的标定 表1 KMnO4溶液的标定数据表 m(Na2C2O4)/g V(KMnO4)/mL 1 2 3 c(KMnO4)/mol×L-1 c(KMnO4)/mol×L-1 绝对偏差di 平均偏差d 2. KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的Fe2+含量 表2 测定硫酸亚铁铵中的Fe2+含量数据表 m(试样)/g 1 2 3 V(KMnO4)/mL 1 2 3 Fe2+的含量/% Fe2+的平均含量/% 绝对偏差di 平均偏差d 五、注意事项 注意标定KMnO4溶液的反应条件； 标定过程中，切勿将水浴直接放到酸管下，以防酸管中的凡士林受热融化导致酸管漏液； 标定过程中三次体积的极差应不大于0.05mL； 4. 测定硫酸亚铁铵时，应将锥形瓶编好号码，要溶解一份滴一份。 六、思考题 以Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液的浓度时应注意哪些反应条件？ 用KMnO4溶液滴定Na2C2O4 时，为什么开始滴定褪色很慢，随着滴定的进行而褪色愈来愈快？如果在开始滴定前加入1~2滴MnSO4溶液，会发生什么现象？为什么？ KMnO4法测定亚铁的方法、原理是什么？ 请举出类似的用氧化还原滴定法测定亚铁的实例，并说明其与KMnO4法的异同？ 七、值日生职责 1.将去离子水下口瓶打满，去离子水龙头在黑板对面的墙上一侧 2.将试剂瓶溶液加满 3.将抽屉按照上面详单整理好 4.将实验台，包括边台擦干净 5.拖地，垃圾倒到卫生间大桶