大学化学实验-五水硫酸铜的差热分析.pptxVIP

大学化学实验-五水硫酸铜的差热分析.pptx

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大学化五水硫酸铜的差热分析学实验 一、实验目的了解差热分析仪的工作原理及使用方法;0103用差热分析仪绘制CuSO4·5H2O样品的差热图 ;02对CuSO4·5H2O进行差热分析,学会对差热图谱定性处理的基本方法。 二、实验原理CuSO4·5H2O的失水过程CuSO4·5H2OCuSO4·3H2OCuSO4·H2O48 oC-2H2OCuSO499 oC-2H2O218 oC-H2O 三、实验步骤1.打开仪器开关,预热(等待自检);打开电脑,点击桌面上的“热分析工具”图标。2.双手升起炉子,充分暴露样品支架,采用Al2O3材质坩埚做参比,放在左边托盘。将样品研细装入坩埚中,容积不超 过总容积的2/3,放在右边托盘。 三、实验步骤3.双手小心放下加温炉,打开冷凝水的开关 (小水量流出即可)。4.在电脑的“热分析工具”的界面的工具栏中打开“设置”,点击“基本参数设定”,进行差热量程与上限温度及升温速率(本实验为10?C/min)的设定。点击“开始”,仪器开始采集数据。 三、实验步骤5.温度到达设定温度时,仪器自行停止实验。在软件中可进行标注,得到脱水峰的温度。6.记录数据后关闭电脑,待炉体温度降至50?C左右即关闭仪器电源开关,升起炉子,取出样品坩埚,关闭冷却水。 四、注意事项010203样品装入坩埚后,用镊子夹住小心墩实后放在底座上,以使样品内部松紧程度均匀,传热均匀。实验前务必打开冷却水,实验结束后务必关上冷却水。双手升起和放下加温炉一定要缓慢,以免触碰并损坏样品座支撑杆。 五、数据记录硫酸铜的三个脱水峰的温度分别为: t1 = ?Ct2 = ?C t3 = ?C 六、思考与讨论影响差热分析的主要因素是什么?试验坩埚中的样品填充不紧密,对实验结果将产生怎样的影响?12

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