无机化学课件第七.ppt

无机化学课件第七;2.分析方法的分类： *要弄清楚适用范围;;按试样用量及操作规模分： 常量、半微量、微量和超微量分析 ;3.学习分析化学的目的;4.分析化学发展趋向;生物分析;二、定量分析的步骤;采 样;试 样 分 解（借用样品的各种性质）;测 定（体现精密度、准确度）;计算及结果分析讨论（计算偏差、误差）;三、滴定分析;滴定分析法：又称容量分析法。;滴定分析体系及滴定方式的选择;滴定分析体系及滴定方式的选择;滴定分析体系及滴定方式的选择;a.直接滴定法 b.间接滴定法 如Ca2+沉淀为CaC2O4，再用硫酸溶解，用KMnO4滴定C2O42-,间接测定Ca2+ c.返滴定法 如测定CaCO3,加入过量盐酸，多余盐酸用标准氢氧化钠溶液返滴 d.置换滴定法 配位滴定多用。Ag＋与EDTA的配合物稳定常数(1gKAgY)＝7.8)，不能用EDTA直接摘定Ag+。 若加过量的Ni(CN)42-于含Ag+试液中，则发生如下置换反应： ;标 准 溶 液;待 测 溶 液;终点指示体系;待测组分的含量计算;;;结果讨论及分析;结果讨论及分析;结果讨论及分析;四、 误差及数据处理;系统误差,又称可测误差，具有单向性、重现性、可校正的特点;系统误差的原因;系统误差的校正;偶然误差; ;从图中可见： （1）大小相等的正、负误差出现的几率相等； （2）小误差出现的几率多，大误差出现的机会少，特别大的误差出现的几率非常小； （3）随测定次数的增加，偶然误差的算术平均值逐渐接近于零。因此多次测定结果的平均值更接近于真实值！ *不存在系统误差的情况下，测定次数越多其平均值越接近真值。一般测定10次足可，因为偶然误差随测定次数的增多，迅速减少。 ;过失误差;误差的表示方法;*相对误差表示的是误差在测定结果中所占的 百分率。 举例：两物称重 x1＝2.1750g x2＝0.2175g 真实重量 ?1＝2.1751g ?2＝0.2176g 绝对误差 －0.0001g －0.0001g 相对误差 －0.005％ －0.05％ 哪种表示方法更常见也更科学？;2.精密度与偏差 精密度是指几次平行测定结果相互接??的程度，体现了测定结果的再现性； 精密度也可描述为：在确定的条件下，将测定方法实施多次，所得结果的一致程度。 *精密度是保证准确度的先决条件，是平行测定结果相互靠近的程度，用偏差衡量。 ;精密度用“偏差”表示，偏差越小，说明分析 结果精密度越高。 绝对偏差、相对偏差 偏差：单次测定结果（xi）与多次平行结果（ ）的差值。 绝对偏差di和相对偏差的定义为： （有正、负） 相对偏差= ; 平均偏差（ ）和相对平均偏差 平均偏差是指数个单次测量偏差的绝对值的平均值。 相对平均偏差是指 在测定值（ ）中所占的百分率。 相对平均偏差＝ 一般来说，平均偏差越小，表明测量结果的精密度越 高，但也不尽然。;;标准偏差和相对标准偏差 标准偏差： 其中（n－1）称为自由度 上例：s1＝0.28，s2＝0.40，可见甲组结果好。 相对标准偏差＝ 又称为变异系数 问题：为什么标准偏差比偏差更能反应真实性？ ; 如果测量无数次， 此时标准偏差叫总体标准偏差： 准确度和精密度的关系： 准确度以真实值为准，系统误差影响准确度； 精密度以多次测定平均值为准。精密度是准 确度的前提。;准确度与精密度的关系;要准确地测定各种数据； 还要正确地记录和计算； 分析结果的数值不仅表示试样中被测成分含 量的多少，而且还反映了测定的准确程度。 *怎样记录数据和计算结果应保留几位数字 ？ 如：取样重0.4538g，测组分A含量0.1374g， A％＝;有效数字的概念;说明;关于有效数字中的一些具