钒钛磁铁矿铂、钯、铑、铱、锇、钌量的测定锑试金—电感耦合等离子体质谱法.pdf

钒钛磁铁矿 铂、钯、铑、铱、锇、钌量的测定 锑试金—电感耦合等离子体质谱法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了锑试金- 电感耦合等离子体质谱法测定钒钛磁铁矿中的铂、钯、铑、铱、锇、钌含量 的方法。 本文件适用于钒钛磁铁矿中铂、钯、铑、铱、锇、钌量的测定，测量范围见表1。 表 1 各元素测定范围 元素 测定范围/ (ng/g) 铂 0.33~5 000 钯 0.12~5 000 铑 0.21~1 000 铱 0.50~1 000 锇 0.60~1 000 钌 0.14~1 000 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅 该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 4842 氩气 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线的容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 GB/T 37837-2019 四级杆电感耦合等离子体质谱方法通则 DZ/T 0130 地质矿产实验室测试质量管理规范 3 术语和定义 3.1 熔融 试料与氧化锑等配料混合，在还原条件下，于试金炉中熔融，锑捕集试料中的贵金属形成锑扣。 [来源：岩石矿物分析，第四版，2011] 3.2 灰吹 将锑扣放在仰放的瓷坩埚盖上熔化并氧化，生成的三氧化二锑挥发除去，铂族元素和少量其它金属以锑 化物的形式留在合粒中。 [来源：岩石矿物分析，第四版，2011] 1 4 原理 钒钛磁铁矿试料经配料，高温熔融，获得含有铂族元素的锑扣和易碎性的熔渣。将锑扣灰吹，得锑 合金粒，用王水消解锑合金粒，用电感耦合等离子体质谱法测定溶液中铂、钯、铑、铱、锇、钌元素的 含量。 5 试剂和材料 5.1 除非另有规定，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用纯水为符合GB/T 6682 规 定的三级水。 5.2 碳酸钠 （Na CO ）：无水，工业级，粉状。 2 3 5.3 三氧化二锑 （Sb O ）：使用前先进行铂族元素空白试验。 2 3 5.4 硼砂 （Na B O ·10H O ）：工业级，熔融无水四硼酸钠。 2 4 7 2 5.5 碳酸钾 （K CO ）：工业级。 2 3 5.6 面粉：市售普通面粉。 5.7 玻璃粉：自制，使用前用稀王水浸泡处理。 5.8 王水：将3 份盐酸（ρ≈1.18 g/mL ）和1 份硝酸（ρ≈1.42 g/mL ）混合；用时现配。 5.9 王水（1+1）：取50 mL 王水（5.8 ）加到50 mL 水中，混匀。 5.10 酒石酸。 5.11 酒石酸溶液：125 mg/L。 5.12 单元素标准储备