钒钛磁铁矿金量的测定铅试金—电感耦合等离子体质谱法.pdf

钒钛磁铁矿 金量的测定 铅试金—电感耦合等离子体质谱法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了铅试金- 电感耦合等离子体质谱法测定钒钛磁铁矿中的金含量的方法。 本文件适用于钒钛磁铁矿中金含量的测定，测定范围（质量分数）为0.50 ng/g~5 000 ng/g。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 4842 氩气 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线的容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 GB/T 37837-2019 四级杆电感耦合等离子体质谱方法通则 DZ/T 0130 地质矿产实验室测试质量管理规范 3 术语和定义 3.1 熔融 试料与氧化铅等配料混合，在还原条件下，于试金炉中熔融，铅捕集试料中的贵金属形成铅扣。 [来源：GB/T 3884.14—2012] 3.2 灰吹 灰吹是熔化并氧化使铅中的贱金属与贵金属分离，从而形成含有少量其他金属的金银合粒。 [来源：GB/T 3884.14—2012] 4 原理 钒钛磁铁矿试料经配料，高温熔融，获得含有贵金属的铅扣和易碎性的熔渣。将铅扣灰吹，获得金 银合粒，用王水消解金银合粒，电感耦合等离子体质谱法测定溶液中金元素的含量。 5 试剂和材料 5.1 除非另有规定，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用纯水为符合GB/T 6682 规 定的三级水。 5.2 碳酸钠 （Na CO ）：无水，工业级，粉状。 2 3 5.3 碱式碳酸铅：工业级，制备见附录C 。 1 5.4 硼砂 （Na B O ·10H O ）：工业级，熔融无水四硼酸钠。 2 4 7 2 5.5 面粉：市售普通面粉。 5.6 盐酸：ρ≈1.18 g/mL。 5.7 王水：将3 份盐酸和1 份硝酸（ρ≈1.42 g/mL ）混合；用时现配。 5.8 王水 （1+1）：取50 mL 王水（5.7 ）缓慢加到50 mL 水中，混匀。 5.9 王水 （10+90 ）：取10 mL 王水（5.7 ）缓慢加到90 mL 水中，混匀。 5.10 冰乙酸。 5.11 乙酸 （36+64 ）：取36 mL 乙酸缓慢加到50 mL 水中，水定容100 mL，混匀。 5.12 硝酸（1+1）：取50 mL 硝酸 （ρ≈1.42 g/mL ）缓慢加到50 mL 水中，混匀。 5.13 硝酸银溶液（10 mg/mL） 称取1.574 8 g AgNO3 于50 mL 小烧杯中，加入20 mL 水和2 mL HNO3 （ρ≈1.42 g/mL ），微热完全溶 解后，移入100 mL 棕色容量瓶中。 5.14 金标准储备溶液（1.000 mg/mL） 准确称取1.000 0 g 纯金于50 mL 烧杯中，加入20 mL 新配制的王水（5.7 ），放在沸水浴上溶解并蒸 发至小体积。移入1 000 mL 容量瓶中，加入王水（5.7 ）200 mL，用水稀释至刻度，摇匀备用。 5.15 金标准工作溶液 分取金标准储备溶液 （5.14 ），用王水（10+90 ）（5.9 ）逐级稀释配制，得到浓度为0.00 ng/mL、0.50 ng/mL、1.00 ng/mL、5.00 ng/mL、10.00 ng/mL、20.00 ng/mL、50.00 ng/mL 金标准溶液。 5.16 铼标准储备溶液（1.000 mg/mL） 准确称取1.440 6 g 高纯铼酸铵，置于烧杯中，用水溶解，移入1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀备用。 5.17 内标溶液（20 ng/m