贵金属铂钯铑三元液配比分析方法.pdfVIP

贵金属铂钯铑三元液配比分析方法 1 范围 本文件规定了贵金属铂钯铑三元液配比分析方法的术语和定义、原理、试剂与仪器、制样、AAS/ICP 测试、结果计算。 本文件适用于贵金属铂钯铑三元液配比分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 贵金属铂钯铑三元液配比分析Analysis of precious metal platinum palladium rhodium ternary liquid ratio 将样品芯材全部溶解，取部分样品进行分析，确定试液中铂、钯、铑的含量。 4 原理 催化转化器中铂(Pt)、钯(Pd)、铑(Rh) 含量的测定方法主要包含两部分: a) 试液制备：试液制备采用将样品芯材全部溶解方法，即通过酸溶-碱溶-酸溶，使芯材全部溶 解； b) 试液分析：取部分样品进行共沉淀富集，再将贵金属沉淀物酸溶后，采用原子吸收光谱仪(AAS) 或电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-0ES/AES) 或电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) 进行 分析，测定试液中铂、钯、铑的含量。 5 试剂与仪器 5.1 试剂 a) 铂、钯、铑标准溶液（浓度：1000ppm）； b) 浓盐酸； c) 浓硝酸； d) 氟硼酸； e) 过氧化钠； f) 氯化亚锡； g) 氧化镧； h) 20%的氧化镧溶液； i) 二氧化碲； j) 氯化碲溶液； k) 氯化亚锡溶液。 1 5.2 仪器 a) 真空抽滤装置； b) 加热板； c) 马弗炉； d) 天平； e) 氢还原管式电炉； f) 超声波清洗机； g) 干燥箱； h) 火焰原子吸收光谱仪； i) ICP-OES/AES 元素分析仪器； j) ICP-MS 电感耦合等离子体质谱仪。 6 制样 6.1 酸溶解 6.1.1 将样品放入2000ml 烧杯中，在常温下分数次加入体积比为1:1 的盐酸，直到内芯被完全溶解。 6.1.2 将溶解后剩余的外筒取出，放入300W 超声波清洗机中清洗1-2 次，每次3 分钟。清洗下的溶液 与原溶液混合，记为溶液A (如果溶液体积过大，可加热浓缩至1000ml)。 6.1.3 用抽滤装置过滤溶液A，将不溶物用蒸馏水洗涤3 次，滤液和洗涤液记为滤液B。 6.2 碱溶解 6.2.1 将高铝钳锅恒重后，称重，记重量为W 。将滤纸放入高铝钳锅内，将高铝钳锅放入干燥箱，在 1 120℃下进行烘干，烘干后将高铝钳锅放入马弗炉在300℃下对滤纸进行30 分钟碳化，然后升温到700℃ 保温1 小时后冷却。 6.2.2 称重灼烧后的粉末与高铝钳锅，记重量为W ，加入4 倍粉末重量(W-W )的过氧化钠于高铝钳锅 2 2 1 内，混合均匀。再在表面覆盖一层过氧化钠。 将高铝钳锅放入马弗炉，升温到 770℃保温 0.5 小时。 然后关闭马弗炉，稍冷后取出高铝钳锅。 6.2.3 将高铝钳锅放入1000ml烧杯中，加入100m1 水， 放在电热板上加热溶解。 6.2.4 将高铝坩埚从加热板上取下，稍冷，缓慢加入过氧化钠量10 倍的浓盐酸，重新放入电炉上加热 沸腾，将高铝钳锅从烧杯中取出，用蒸馏水冲洗高铝钳锅。此溶液为C。将溶液C 与溶液B 合并,并加 适量浓盐酸调整溶液酸度到1.5-3.0M.将溶液定容到1000ml 或2500ml 的容量瓶中，容积记为V 。