粗铂提纯工艺.pdfVIP

粗铂提纯工艺 1 范围 本文件规定了粗铂提纯工艺的术语和定义、化学试剂、工艺流程图、主要工艺流程。 本文件适用于粗铂的提纯。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 394.1-2008 工业酒精 GB/T 622-2006 化学试剂盐酸 GB/T 626-2006 化学试剂硝酸 GB/T 658-2006 化学试剂氯化铵 GB/T 678-2002 化学试剂 乙醇（无水乙醇） GB/T 1266-2006 化学试剂 氯化钠 HG/T 2526-2007 工业氯化亚锡 HG/T 3259-2012 工业水合肼 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 粗铂提纯 crude platinum purification 把粗铂混合物中的杂质除去，以得到纯铂金的过程。 4 化学试剂 所需化学试剂如下所示： a) 盐酸：应符合GB/T 622-2006 的规定； b) 硝酸：应符合GB/T 626-2006 的规定； c) 氯化钠：应符合GB/T 1266-2006 的规定； d) 氯化铵：应符合GB/T 658-2006 的规定； e) 无水乙醇：应符合GB/T 678-2002 的规定； f) 工业酒精：应符合GB/T 394.1-2008 的规定； g) 工业水合肼：应符合HG/T 3259-2012 的规定； h) 氯化亚锡：应符合HG/T 2526-2007 的规定。 5 工艺流程图 粗铂提纯的主要流程见图1所示。 1 粗铂溶解 赶酸 放料 一次沉铂 二次溶解 一次煅烧 洗铂 洗渣 赶酸 过滤 二次沉铂 二次煅烧（还原） 三次沉铂 过滤 赶酸 三次溶解 洗铂 三次煅烧 取样（沉铂后海绵铂灼失量、杂质分析） 图1 工艺流程图 6 主要工艺流程 6.1 粗铂溶解 6.1.1 称重 将装料容器在称重处称重，记下粗铂的净重。 6.1.2 检查 投料前检查反应釜底部放料口阀门，看反应釜阀门和放料管两个阀门是否已关紧。 6.1.3 加盐酸 检查阀门没有问题加入盐酸4ml/g贵金属，用测漏仪对反应釜做一下检测。 6.1.4 投料 打开反应釜搅拌器，往装料容器里加入适量纯水防止粉尘飞扑；投料时注意不要抛抛洒洒、一 旦发现有粉尘出现就继续加水；如果碰到块状料则须捣碎，防止放料时堵住放料口。投料完毕后用 水将装料容器、釜口的料冲到釜内防止增加不必要的损耗。 6.1.5 加氯酸钠 在没升温的情况下开始少量多次的加氯酸钠1.5g/g贵金属，为的是给足反应时间使之充分反 应，以达到溶解完全的目的。 6.1.6 升温 2 ——氯酸钠加完以后开蒸汽升温，缓慢升温并观察液面； ——升温到30-50℃时观察液面是否有黑色漂浮粉末，若有则需要缓慢补入适量的氯酸钠，若没有 就继续升温观察液面反应； ——一般升到60℃左右就可看出有明显的反应:液面变红、有黄气体出现，此时记为第一次反应； ——继续观察，升温至大概75℃还会有一次较明显的反应:液面变红、黄的气体，此时记为第二次 反应；