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(完整版)X射线衍射试验指导书--第1页 实验指导书 实验一 “衍射仪的结构、原理及物相分析” 一.实验目的及要求 学习了解X 射线衍射仪的结构和工作原理；掌握X 射线衍射物相定性分析的方法 和步骤。 二.实验原理 根据晶体对X 射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物 相的方法，就是X 射线物相分析法。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体 结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完 全一致的。因此，当X 射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样， 它们的特征可以用各个衍射晶面间距d 和衍射线的相对强度I ／I 来表征。其中晶面间 1 距 d 与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。 所以任何一种结晶物质的衍射数据d 和I ／I 是其晶体结构的必然反映，因而可以根据 1 它们来鉴别结晶物质的物相。 三.实验仪器 本实验使用的仪器是D/max 2500 X 射线衍射仪( 日本理学) 。X 射线衍射仪主要由 X 射线发生器（X 射线管）、测角仪、X 射线探测器、计算机控制处理系统等组成。 图1 是D/max 2500 X 射线衍射仪。 图1 Rigaku D/max2500 (完整版)X射线衍射试验指导书--第1页 (完整版)X射线衍射试验指导书--第2页 1.X射线管 衍射用X射线管实际都属于热电子二极管，有密闭式和转靶式两种。广泛使用的 是密闭式，由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成，功率大部分在 1～2.5千瓦，转靶式一 般在10千瓦以上，其特点是阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断 改变发热点，从而达到提高功率的目的。本实验中使用的日本理学D/max 2500X射线 衍射仪采用旋转靶，最高功率高达18kw。图2是X射线管结构示意图。阴极由钨丝绕 成螺线形，工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高 速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，转靶X射线管采用机械泵+分子 泵二级真空泵系统保持管内真空度。为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶 由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上镀一层纯金属。常用的金属材料有Cr，Fe，Co， Ni，Cu，Mo，W 等，本实验中靶材料为Cu。当高速电子撞击阳极靶面时，便有部分 动能转化为X射线，但其中约有99％将转变为热。为了保护阳极靶面，管子工作时需 强制冷却。为了使用流水冷却，也为了操作者的安全，应使X射线管的阳极接地，而 阴极则由高压电缆加上负高压。X射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口 射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。 图2 X射线管示意图 选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射， 以降低衍射花样的背底，使图样清晰。 2. 测角仪 测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，实现对衍射角的测量。本实验中测角仪 (完整版)X射线衍射试验指导书--第2页 (完整版)X射线衍射试验指导书--第3页 采用θ-2θ联动模式（X 光管固定不动，样品台旋转θ，探测器为了接收衍射光则需旋 转2θ）。如图3 （b ）所示，样品台位于测角仪中心，平板试样置于样品台上，与测角 仪中心