实验四水质高锰酸盐指数的测定.docx

实验四 水质高锰酸盐指数的测定 一、目的要求 1. 掌握高锰酸盐指数的测定原理及方法。二、实验原理 高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的 mg/L 来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机污染 物和还原性无机物质污染程度的综合指标。样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴 中加热 30 分钟，高锰酸钾将水样中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液返滴定过量的草酸钠，通过计算得到样 品中高锰酸盐指数。 反应方程式为： 4MnO - ? 5C?12H? ? 4Mn2? ? 5CO ? 6H O 4 2 2 2MnO - ? 5C O 2- ?16H? ? 2Mn2? ?10CO ? 8H O 4 2 4 2 2 据此，测定结果的计算式为 ? 5 1 ? ? c （V ? V）MnO - - （cV）C O 2- ? ? 32.00g ?mol-1 ?1000 COD ? ? 4 MnO - 1 2 4 4 2 2 4 ? V 水样 （O mg / L) 2 V式中， V 1 为第一次加入 KMnO 溶液的体积； V2 V 为第二次加入 KMnO 溶液的体积。由于 Cl- 44对高锰酸钾法有干扰，因而本法仅适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中的高锰酸钾 4 4 指数的测定，含 Cl-较高的工业废水应采用 K Cr O 法测定 2 2 7 三、仪器与试剂 1、100ml 量筒、250ml 锥形瓶、50ml 酸式棕色滴定管、100ml 容量瓶、5ml 吸量管， 10ml 胖肚移液管、电炉 2、（1+3）硫酸、草酸钠标准贮备液、高锰酸钾标准贮备液：C（KMnO ）≈ mol/L 4 四、分析步骤 1、草酸钠标准溶液的配制（L）：准确称取草左右草酸钠基准物于 100~105℃烘干 2h并冷却至室温，置于小烧杯中，加少量水溶解后，定量转移至 250ml 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。 2、L 高锰酸钾标准溶液的配制：准确移取 L 的高锰酸钾标准贮备液于 100ml 容量瓶中定容。 3、水样测定： 根据水质污染程度取水样 10~100ml，经充分摇动、混合均匀的水样（可根据情况稀释） 于 250ml 锥形瓶中，用吸量管加入 10ml（1+3）硫酸，再准确加入加入高锰酸钾标准溶液， 1摇匀，立即加热至沸，并用小火准确煮沸10min，取下锥形瓶，冷却1min（约 80℃），趁热用移液管加入 L 草酸钠标准溶液，摇匀至溶液无色，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持 30s 不退色，记录消耗高锰酸钾标准溶液的体积 V 。平行测定 3 份取平均值。 1 （注：①做 3 份平行样②水浴过程需时刻关注溶液紫红色是否褪去，若褪去，说明水样 4高锰酸盐指数过高，应补加适量 KMnO 溶液至试样溶液呈现稳定红色。） 4 另取 100ml 蒸馏水代替水样，同时操作，求得空白值，计算耗氧量时将空白值减去。五、数据记录与结果处理 序号 44取 样 量 /ml KMnO 初读/ml KMnO 终读/ml 4 4 4KMnO 滴定消耗/ml V 草酸钠/ml 4 水样 1 水样 2 水样 3 空白 高锰酸盐指（O ,mg/L） 2 高锰酸盐指数平均值 （O ,mg/L） 2 六、 附注 水样采集后，应加入 H2SO4 使 pH2, 抑制微生物繁殖。试样尽快分析，必要时在 0~5℃ 保存，应在48h 内测定。取水样的量由外观可初步判断：洁净透明的水样取100ml，污染严重、浑浊的水样取 10~30ml，补加蒸馏水至 100ml。 在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应在 60-80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。 七、 思考题 测定高锰酸钾指数的理论依据是什么 测定时应控制哪些因素