药剂杂环类药物分析.ppt

一般方法 供试品 + 冰醋酸 10ml~30ml 若供试品为氢卤酸盐再加5%醋酸汞的冰醋酸液3ml~5ml 结 果 高氯酸滴定液滴定 以空白试验校正 第六十二页，共九十九页，2022年，8月28日 常用滴定剂： HClO4-冰HAc溶液 终点指示方法： 1.指示剂法 结晶紫-冰HAc溶液 终点颜色-蓝色/蓝绿色/绿色/黄绿色 2.电位法 常用溶剂：冰醋酸，醋酐，丙酮，二氧六环等 第六十三页，共九十九页，2022年，8月28日 注意事项P128 第六十四页，共九十九页，2022年，8月28日 2.紫外分光光度法 直接分光光度法 例盐酸氯丙嗪片、注射液的含量测定 片剂λ254nm处测定，按E值915计算含量 注射液λ306nm处测定，按E值115计算含量 第六十五页，共九十九页，2022年，8月28日 A. 299nm处是它的最大吸收波长 B. 为了排除其氧化产物的干扰 C. 为了排除抗氧剂的干扰 D. 在299nm处，它的吸收系数最大 E. 在其他波长处，因其无明显吸收 例10：中国药典对盐酸异丙嗪注射液的含量测定 ，选用299nm波长处测定，其原因是 第六十六页，共九十九页，2022年，8月28日 例11：检查盐酸氯丙嗪中“有关物质”时，采用的对照溶液为 A. 杂质的标准溶液 B. 标准“有关物质”溶液 C. 供试品溶液 D. 供试液的稀释溶液 E. 对照溶液 第六十七页，共九十九页，2022年，8月28日 第二节 苯并二氮杂卓类药物 N N C l H 3 C O 1 2 3 4 5 6 7 8 9 2’ 地西泮 (diazepam) 七元亚胺内酰胺环 第六十八页，共九十九页，2022年，8月28日 奥普唑仑 奥沙西泮 氯氮卓 N N N C H 3 O C l H 第六十九页，共九十九页，2022年，8月28日 结构特点： 含氮杂原子、六元和七元环双环并合而成，其中1,4-苯并二氮杂卓类药物是目前临床应用最广泛的抗焦虑、抗惊厥药。 地西泮（1959年合成） 第七十页，共九十九页，2022年，8月28日 （一）溴酸钾法 异烟肼的酰肼基具有还原性 溴酸钾法、 剩余碘量法 剩余溴量法 较为常用 第三十页，共九十九页，2022年，8月28日 中国药典（2005年版） 采用溴酸钾法测定 异烟肼原料、异烟肼片 注射用异烟肼 第三十一页，共九十九页，2022年，8月28日 原理 第三十二页，共九十九页，2022年，8月28日 取本品约0.2g，精密称定，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀； 精密量取25ml，加水50ml、盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)缓缓滴定(温度保持在18～25℃)至粉红色消失。 每1ml的溴酸钾滴定液(0.01667mol/L) 相当于3.429mg的C6H7N3O。 方法： 第三十三页，共九十九页，2022年，8月28日 注意事项： 第三十四页，共九十九页，2022年，8月28日 ① 适量的盐酸是获得定量反应的基本条件 盐酸用量为20ml时，加水25ml，指示剂的颜色经5分钟不褪；加水30ml，褪色时间约为45秒钟；加水70ml以上时，在2秒钟以内褪色。 测定中加水75ml，可获得理想的终点指示。 第三十五页，共九十九页，2022年，8月28日 ② 指示剂褪色是不可逆的，滴定过程中必须充分振摇，以避免因滴定剂局部过浓而引起指示剂提前褪色。 实验时，可补加1滴指示剂以验证终点是否真正到达 第三十六页，共九十九页，2022年，8月28日 ③ 温度应控制在18℃～25℃，缓缓滴定并充分振摇，防止局部浓度过高终点提前； 第三十七页，共九十九页，2022年，8月28日 （二）非水滴定法 吡啶类药物多以游离碱状态作为药用 如尼可刹米 分子结构中氮原子弱碱性 可用非水法直接测定其原料含量 第三十八页，共九十九页，2022年，8月28日 尼克刹米原料的含量测定 非水碱量法 冰醋酸10ml 结晶紫指示液 高氯酸滴定液滴定 终点：溶液显蓝绿色 第三十九页，共九十九页，2022年，8月28日 （三）紫外分光光度法 尼可刹米注射液 分子结构中含有芳杂环 药典紫外分光光度法测定 第四十页，共九十九页，2022年，8月28日 用内容量移液管精密量取本品2ml，置200ml量瓶中，用0.5％硫酸溶液分次洗涤移液管内壁，洗液并入量瓶中，加0.5％硫酸溶液稀释至刻度，摇匀；精密量取适量，加0.5％硫酸溶液定量稀释成每1ml 中约含尼可刹米20μg的溶液，照分光光度法，在263nm的波长处测定吸光度，按C10H14N2O的吸收系数为292计算，即得。