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《解析总结计划化学》习题参考滴定部分 《解析总结计划化学》习题参考滴定部分 PAGE PAGE / NUMPAGESPAGE100 《解析总结计划化学》习题参考滴定部分 PAGE 第二章 偏差和分析数据办理 1、指出以下各种偏差是系统偏差还是有时偏差假如是系统偏差，请差异方法偏差、仪器和试剂偏差或操作偏差，并给出它们的减免方法。 答：①砝码受腐化： 系统偏差(仪器偏差)；更换砝码。 ②天平的两臂不等长： 系统偏差(仪器偏差)；校订仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准： 系统偏差(仪器偏差)；校订仪器。 ④在重量分析中，试样的非被测组分被共积淀： 系统偏差(方法偏差)；修正方法，严格积淀条件。 ⑤试剂含被测组分： 系统偏差(试剂偏差)；做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮： 系统偏差(操作偏差)；严格按操作规程操作。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内：系统偏差(方法偏差)；另选指示剂。⑧读取滴定管读数时，最后一位数字预计禁止：有时偏差；严格按操作规程操作，增添测定次数。 ⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实质波长不 符： 系统偏差(仪器偏差)；校订仪器。 ⑩在HPLC测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠系统偏差(方法偏差)；改进分析方法 6、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差以下： (1) (2) ① 求两组数据的均匀偏差和标准偏差； ② 为何两组数据计算出的均匀偏差相等，而标准偏差不等； ③ 哪组数据的精巧度高 d1 d2d3 dn d1 0.24 d2 0.24 解：①d n s di2 s1 0.28 s2 0.31 1 n ②标准偏差能突出大偏差。 ③第一组数据精巧度高。 7、测定碳的相对原子质量所得数据： 、、、、、、、、及。求算：①均匀 值；②标准偏差；③均匀值的标准偏差；④均匀值在 99%置信水平 的置信限。 解：① ② ③  xi 12.0104 x n (xi x) 2 s 1 0.0012 n s s 0.00038 n s u x t n ④置信限＝ t s 查表 ，f 时， 3.25 2-2 9t0.01 n 3.250.000380.0012 8、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时，产品中总有少许的三氯丁二烯杂质 存在。分析表示，杂质的均匀含量为%。改变反响条件进行试生产，取样测定， 共取6次，测定杂质含量分别为：%、%、%、%、%及%。问改变反响条件后， 产品中杂质百分含量与改变前对比，有明显差异吗(α=时) 解：x 1.51% S0.13% SxS/n0.13%/60.053% x 1.51% 1.60% t计 1.7 Sx 0.053% 查表2-2，t5，=，t计算t 临界值。 所以，改变反响条件后，杂志含量与改变前无明显差异。 9、解：HPLC数据： ％，％，％，％，％， %（6次） x 98.3% ，S 1.1% 化学法数据： ％，％，％，％ ，％（5次） x 97.6% ，S 0.54% ①用F检验两种方法结果的精巧度能否存在明显差异 F  1.1%  2 24.15, 查表 ， 、 时， 24f1 5f2 4F6.26 0.54% F计 F0.05,4,4 说明两种方法的精巧度 没有明显性差异 用t检验均匀值能否有明显性差异 x1x2 n1 n2 t n1 n2 SR (n 1 1)S 2 (n 1)S 2 (61)1.1%2 (5 1)0.54%2 SR 1 2 2 0.895% n1 n2 2 6 5 2 98.3% 97.6% 6 5 1.29 t0.05,9(2.262) t 6 5 0.895% 说明两种方法的均匀值没有明显差异。 ②在该项分析中， HPLC法可以取代化学法。 10、解：① x 0.1019 0.1027 0.1021 0.1020 0.1018 5 0.1021(mol/L) S 0.000354 G x可疑 x 0.1027 0.1021 1.695 S 0.000354 查表2-6， 0.05，测定6次，G临界值 1.89 G计算 G临界值 0.1027mol/L这个数据应保留 ②x 0.1019 0.1027 0.1021 0.1020 0.1018 5 0.1021(mol/L) S 0.000354 RSD S 100% 0.000354 100% 0.35% x 0.1021 11、解： ①P 0.95, 0.05;f 6 1 5;差得t0.05,5 2.571 tSn P 95%时， u 2.74 2.571 0.56 2.74 0.59% 6 ②P 99%时，t0.01,5 4.032 u 2.74 4.032 0.56 2.74 0.92% 6 第三章 滴定分析法概论 1、解：不行直接配制标准溶液的物质： NaOH，化学性质不