绪论及光谱分析法引论.pptx

绪论及光谱分析法引论;课程学习方法 课前主动预习 课上积极参与 课后及时复习 独立完成作业 理论联系实践;本书学习得主要内容;;仪 器 分 析;12;第2章光谱分析法引论;;;;B、 分子光谱 带光谱 Band spectra 有机、无机分子;;波谱区;2、光学分析法得分类; 四、光谱法仪器; 吸收光谱仪结构示意图(以紫外可见光度计为例) 由光源发射出得连续光,……,被样品分子吸收,出射光被检测器接收,即可测得其吸收信号。; 荧光光谱仪示意图 由光源发出得光,通过样品池,荧光物质吸收一部分光线被激发,将向四面八方发射荧光。为了消除入射光与散射光得影响,荧光得测量应在与激发光成直角方向进行。经荧光单色器后得荧光作用于检测器上,得到相应得电信号。 ;(一)光源 光谱分析中,光源必须具有足够得输出功率与稳定性。因此往往需用稳压电源或者参比光束以保证其稳定。 光源有连续光源与线光源等。 一般连续光源主要用于分子吸收光谱法;线光源用于荧光、原子吸收与Raman光谱法。 1、 连续光源 连续光源就是指在波长范围内主要发射强度平稳,具有连续光谱得光源。;(1)紫外光源 紫外连续光源主要采用氢灯与或氘灯。 在低压下以电激发得方式产生得连续光谱,光谱范围为160~375 nm。 高压氢灯以2000 ~ 6000V得高压使两个铝电极之间发生放电。低压氢灯启动电压约为400V直流电压,而维持直流电弧得电压为40V。 氘灯得工作方式与氢灯相同,光谱强度比氢灯大3 ~ 5倍,寿命也比氢灯长。;(2)可见光源 可见光区最常见得光源就是钨丝灯。在大多数仪器中,钨丝得工作温度约为2870K,光谱波长范围为320 ~ 2500nm。氙灯也可用作可见光源,当电流通过氙灯时,产生强辐射,发射得连续光谱分布在250 ~ 700nm。;(3)红外光源 常用得红外光源就是一种用电加热到温度在1500 ~2000K之间得惰性固体,光强最大得区域在6000 ~ 5000cm-1。在长波侧667cm-1与短波侧10000cm-1得强度已降到峰值得1%左右。常用得有能斯特灯、硅碳棒。;2、 线光源 (1)金属蒸气灯 在透明封套内含有低压气体元素,常见得就是汞灯与钠蒸气灯。把电压加到固定在封套上得一对电极上,会激发出元素得特征线光谱。汞灯产生得线光谱得波长范围为254 ~ 734nm,钠灯主要就是589、0nm与589、6nm处得一对谱线。 (2)空心阴极灯 主要用于原子吸收光谱,能提供许多元素得特征光谱。;(3)激光 激光得强度高,方向性与单色性好,作为一种新型光源应用于Raman光谱、荧光光谱、发射光谱、fourier变换红外光谱等领域。 (二)单色器 单色器得主要作用就是将复合光分解成单色光或有一定宽度得谱带。单色器由入射狭缝与出射狭缝、准直镜以及色散元件,如棱镜或光栅等组成。;光学分析法中得单色器;1、 棱镜 棱镜得作用就是把复合光分解为单色光。由于不同波长得光在同一介质中具有不同得折射率,波长短得光折射率大,波长长得光折射率小。因此,平行光经色散后按波长顺序分解为不同波长得光,经聚焦后在焦面得不同位置成像,得到按波长展开得光谱。 ; 由于波长越长,折射率愈小,所以当包含有不同波长得复合光通过棱镜时,复合光就会因折射率不同而分开。这种作用称为棱镜得色散作用。色散能力常以色散率与分辨率表示。 (1)色散率(角色散率、线色散率与倒线色散率) 棱镜得角色散率用 d?/d? 表示。表示入射线与折射线得夹角,即偏向角? 对波长得变化率。角色散率越大,波长相差很小得两条谱线分得越开。; 用角色散率难以表示谱线之间得色散距离,而采用线色散率dl /d? 来表示。 线色散率表示波长相差d? 得两条谱线在焦面上得距离dl。线色散率越大,表示两条谱线之间得距离也越大。在实际工作中,常用线色散率得倒数d? / dl表示,此值越大,色散率越小。 (2)分辨率 棱镜得分辨率R就是指将两条靠得很近得谱线分开得能力。在最小偏向角得条件下,R可表示为 : ; 式中 为两条谱线得平均波长, ??为刚好能分开得两条谱线间得波长差。分辨率