环境空气—二氧化硫的测定—吗啡啉溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法.pdf

FHZHJDQ0136 环境空气 二氧化硫的测定 吗啡啉溶液吸收 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0136 环境空气—二氧化硫的测定—吗啡啉溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 1 范围 本方法为盐酸副玫瑰苯胺比色法。若采样体积为20L 时，检出限浓度为 0.05mg/m3 ；可 3 测浓度范围为 0.1～1mg/m 。 2 原理 空气中二氧化硫被吗啡啉溶液吸收，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺反应生成玫瑰紫红色化 合物，比色定量。 3 试剂 3.1 吸收液：量取4.0mL 吗啡淋溶液（含量不少于98.5 ％）用水稀释至1 L。 3.2 6g/L 氨基磺酸溶液：临用现配。 3.3 甲醛溶液：量取2.5mL 36 ％～38 ％的甲醛溶液，用水稀释至500mL 。 3.4 盐酸副玫瑰苯胺溶液：称量0.1g 盐酸副玫瑰苯胺溶于少量水中，加入15mL 盐酸，再用 水稀释至250mL 。 3.5 标准溶液：称量0.1g 无水亚硫酸钠，溶于少量水中，并稀释至250mL 。标定方法：取两 只250mL 碘量瓶，分别标上“A ”和“B ”，各瓶中分别加入50mL 0.010mol/L 碘使用溶液， “A ”瓶中准确加入25mL 亚硫酸钠标准储备液（标液标定），“B ”瓶中加入25mL 水（空白 滴定），混匀后静置 5min ，分别用 0.0100mol/L 硫代硫酸钠标准使用溶液滴定至淡黄色，加 1mL 5g/L 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失，即为终点。分别记录硫代硫酸钠溶液的使 用量。标液滴定和空白滴定各重复做一次，两次滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积误差不超过 0.05mL 。用下式计算二氧化硫的浓度： − × 32000(B A) M 二氧化硫浓度（µg / ml) 25 式中：A ——标液滴定所用硫代硫酸钠溶液体积，mL ； B ——空白所用硫代硫酸钠溶液体积，mL ； M ——硫代硫酸钠的浓度，mol/L ； 25 ——亚硫酸钠标准储备溶液体积，mL ； 32000 ——1mL 1mol/L 的硫代硫酸钠溶液相当于二氧化硫的µg 数。 使用时，用吸收液稀释成 1.00mL 含2µg 二氧化硫的标准溶液。 4 仪器 4.1 多孔玻板吸收管：普通型。 4.2 空气采样器：流量范围 0.2～2.0L/min ，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系 列在采样前和采样后的流量，流量误差小于5 ％。 4.3 分光光度计，用10mm 比色皿，在波长560nm 处，测定吸光度。 5 采样 用一个内装5mL 吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min 的流量，采气20L ，记录采样时 的气温和大气压力。 6 操作步骤 6.1 绘制标准曲线 用6 支 10mL 具塞比色管，按下表制备标准色列管，先加入吸收液，后加标准溶液。于 标准色列各管中加入0.4mL 6g/L 氨基磺酸溶液，混匀，放置 6min 再加2mL 盐酸副玫瑰苯胺 和2mL 甲醛溶液，补加吸收液0.6mL 混匀。放置15min 后，用10mm 比色皿，以水作参比， 在波长560nm 处，测定吸光度。以二氧化硫含量 （µg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标 1 准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子BS （µg）。 0 1 2 3 4 5 吸收液V/mL 5.00 4.50 3.50 2.50 1.00 0.00 标准溶液V/mL 0.00 0.50 1.50 2.50 4.00 5.00 二氧化硫含量m/µg 0 1 3 5 8 10 6.2 样品测定 采样后，将吸收液全都移入 10mL 比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管后，合并使总