2 编制说明-农产品及制品中嘌呤的测定 高效液相色谱法.docx

《农产品及制品中嘌呤的测定 高效液相色谱法》 编制说明 起草单位：农业农村部食物与营养发展研究所。 负责人：朱大洲 联系电话邮箱：zhudazhou@caas.cn 一、工作简况，包括任务来源、协作单位、主要工作过程、标准主要起草人及其所做的工作等； （一）任务来源 根据农质标函〔2020〕128号农业农村部农产品质量安全监管司关于下达2020年农业国家标准和行业标准制修订项目计划的通知（2020年7月31日印发）,由农业农村部食物与营养发展研究所主持承担《农产品及制品中嘌呤的测定 高效液相色谱法》的制定（项目编号：HYB-20142），承担方法建立、方法验证及相关起草工作。 （二）主要起草单位 农业农村部食物与营养发展研究所。 （三）编写人员与分工 标准制定过程主要由农业农村部食物与营养发展研究所等单位的人员参与资料收集、方法建立、完成文本、市场调研、实验室比对、数据处理等工作。 表1. 主要起草人员信息及任务分工 姓 名 单 位 职 称 专业特长及分工 （四）主要工作过程 （应包含起草、征求意见、送审等环节的时间及具体情况。） 编制组依据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第一部分：标准结构与编写规则》和GB/T 20001.4-2015《标准编写与规则 第四部分：化学分析方法》，参照GB/T 5009.1《食品卫生检验方法 理化部分 总则》进行标准制定工作。主要工作过程如下： 2020年8月至2020年9月，成立了标准起草小组，负责标准起草、验证、征求意见等工作；在前期示范推广应用的基础上，启动制标程序，着手调研与资料收集，标准编制小组查阅收集了国内外相关方法、论文等资料文献，确定农产品及制品中嘌呤的测定 高效液相色谱法的技术指标与参数，比较研究了国内外的不同测定方法的优缺点，为本标准制定提供了基础资料支撑。 2020年10月至2020年11月，收集有代表性的样品，分析检测，以验证标准的适用性。 2020年12月至2021年8月，完成试验条件优化、方法验证等工作。 2021年9月至2022年3月，形成《农产品及制品中嘌呤的测定 高效液相色谱法》标准草案，讨论、验证与修改。 二、标准编制原则和确定标准主要内容（如技术指标、参数、公式、性能要求、试验方法、检验规则等）的论据（包括试验、统计数据），修订标准时，应增列新旧标准水平的对比； （一）标准编制依据和原则 本标准的编写制定过程中以提高方法选择性、精密度、灵敏度、准确度和分析效率，降低分析成本为总原则。力求反映科学技术的先进成果和先进经验，使用性能的普遍性，包括方法精密度、准确度、灵敏度等方面能满足要求，确保标准既保持技术上的先进性，又具有经济上的合理性。遵循了标准制定过程中的先进性、经济性和适用性原则。 在标准的制定过程中严格遵循国家有关方针、政策、法规和规章，严格执行强制性国家标准和行业标准。在GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T 20001.4-2015《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》的指导下，与同体系标准及相关的各种基础标准以及配套使用的取样、试剂规格等标准相衔接，遵循了政策协调统一性原则。 在标准制定过程中力求做到：技术内容的叙述正确无误；文字表达准确、简明、易懂，标准的构成严谨合理，内容编排、层次划分等符合逻辑与规定。 （二）标准主要内容 通过查阅文献、专利和相关标准，明确了农产品及制品中次黄嘌呤、黄嘌呤、鸟嘌呤和腺嘌呤定量测定主要技术方法等，通过系统研究确定4种嘌呤的高效液相色谱测定方法，主要内容包括标准适用范围、规范性引用文件、原理、试剂、仪器设备、分析步骤、分析结果的表述等。 确定嘌呤测定色谱柱和流动相参数，优化前处理提取条件，研究了方法检出限和定量限，加标回收率、测定精密度和试样测定含量。 三、主要试验（或验证）的分析、综合报告，技术经济论证，预期的经济效果; （一）仪器条件的选择 仪器条件的选择包括嘌呤分离色谱柱、缓冲盐磷酸二氢钾浓度、流动相pH、柱温和流速。 色谱柱：AQ色谱柱、HILIC色谱柱、C30色谱柱、C18色谱柱。 流速：0.8、1、1.2、1.4mL/min。 柱温：20、25、30、35℃。 波长扫描：3D全扫描模式。 流动相pH：3.6、3.8、4.0、4.2、4.4。 流动相盐溶液浓度：pH为3.8时，磷酸二氢钾的浓度为2、5、7、10、20mmol/L。 最终条件为：C18色谱柱、流动相磷酸二氢钾浓度5mmol/L、流动相pH3.8、流速1.0mL/min、柱温30℃、测定波长254nm。 图1 标准色谱图（出峰顺序为鸟嘌呤、次黄嘌呤、腺嘌呤和黄嘌呤） 提取液的选择 参考文献方法，选择100%高氯酸溶液、50%三氟乙酸50%甲酸溶