生活饮用水中阴离子的测定（离子色谱法）.doc

PAGE PAGE 1 生活饮用水中阴离子的测定（离子色谱法） 利用离子色谱法测定生活饮用水中的氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐。[方法]选用YSA-8阴离子色谱柱，1.20 mmol/L Na2CO3 - 3.0 mmol/L NaHCO3 淋洗液，自动再生抑制器，直接进样进行分析。[结果]方法的相关性好，r 0.9990,各项目相对标准偏差（RSD）分别为；2.46、1.18、2.13、1.10，样品加标测定的平均回收率分别在；95.4%、96.5%、102.3%、97.4 %，与其国标方法测定结果比较，两种方法测定结果没有显著性差异,表明该方法精密度高、准确性好。[结论]本方法线性范围广，测定结果准确，操作简便，尤其适用于大批样品多项目的测定。 我国生活饮用水卫生标准（GB5749-85）对生活饮用水水质标准及检验项目有明确规定，生活饮用水中的氟化物(F-)、氯化物(CL-)、硝酸盐(NO3-)和硫酸盐（SO42-）含量是判断水质是否合格的重要指标，国标检验方法对F-、CL-、NO3-、SO42-阴离子的测定，分别使用电极法、滴定法和分光光度法，操作步骤多，尤其是在大批样品测定时，耗时较多。随着高性能离子色谱柱的开发，离子色谱法可用于生活饮用水中多种阴离子的同时分析，具有简单、快速和灵敏度高等优点，是光度法等其它方法无法比拟的。本文用抑制型阴离子色谱法，以碳酸钠和碳酸氢钠为淋洗液，对18份生活饮用水中的F-、CL-、NO3-、SO42-进行了测定。方法具有良好的精密度，测定结果与国标方法结果比较，无显著性差异。 1. 材料与方法 1.1 仪器与试剂 1.1.1 CIC-100 型离子色谱仪, YSA-8 阴离子色谱柱，自动再生抑制器 ，HW-2000色谱工作站。 1.1.2 脱气装置 抽滤瓶 真空泵 1.1.3 DDS-11A型电导仪，实验用水电导率 1.0 u s .cm-1 1.1.4 碳酸钠 、碳酸氢钠（优级纯） 1.1.5 1.00 mg/ml 氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐标准储备液 1.2 色谱条件 1.2.1 YSA-8 阴离子色谱柱，电导检测器。 1.2.1 淋洗液：0.24 mol/L Na2CO3 和 0.30 mol/L NaHCO3 按5.0ml ：10.0ml混合后定容至1000ml，经脱气后使用。 1.2.2 淋洗液流量： 1.5 ml/min 1.2.3 进样量 100 ul 1.3 测定方法：直接进样进行测定，对于经含氯消毒剂消毒过的水样，用淋洗液做适当稀释后测定。 2. 结果与讨论 2.1 淋洗液及其浓度、流量的选择 水中含有较多的离子，要准确的测定氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐 ，就必须将 F-、CL-、NO3-、SO42-有效的分离，淋洗液对分离效果起决定性作用。根据有关文献，选择Na2CO3 - NaHCO3 为淋洗液，为选择适合的淋洗液浓度，配制一系列浓度Na2CO3 -NaHCO3 的淋洗液，分别对含有 F-、CL-、NO3-、SO42-离子的合成水样进行测定，得到各离子的保留时间和分离度。淋洗液浓度增加，离子的分离度下降，浓度降低，各离子分离不充分。经测定，采用1.2 mmol/L Na2CO3 - 3.0 mmol/L NaHCO3 淋洗液，分离效果较好。 淋洗液流量影响到离子的出峰时间、分离度和灵敏度，为确定合适的流量，以不同流量测定各离子的保留时间和峰面积。结果表明；流量增大，出峰提前，分离度变小，峰面积减小，灵敏度降低，系统的压力增大，易发生流路渗漏；流量偏小，出峰时间延长，峰出现托尾现象，测定效率降低。测定结果表明；选用1.3 ~1.5 ml / L较适宜。选择1.2 mmol/ L Na2CO3 - 3.0 mmol/ L NaHCO3, 流量1.5 ml/ L进行测定分析。 2.2标准曲线与方法最低检出限 用1.00mg /ml 的F-、CL-、NO3-、SO42- 标准储备液按表1所示浓度配制标准系列，以淋洗液定容，进样测定。测得标准曲线及色谱图分别见表1、图1；按2倍信噪比计，该方法测定氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐的最低检出限分别为；0.2、 0.2、0.7、0.4 ug/L。 表1 各被测物标准浓度 、工作曲线、相关系数及检出限 测定 项目 标准系列浓度（mg/L） 峰面积—浓度曲线 相关系数 检出限 （r） （ug/L) 1 2 3 4 5 F-0.05 0.25 1.25 2.5 5.0 C=-0.0340+8.182e-007A