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×××有限公司
方法验证报告
验证项目:
苯系物
方法名称:
毛细管气相色谱法 室内空气质量标准GB/T 18883-2002 附录B
负责人:
审核人:
日 期:
毛细管气相色谱法 室内空气质量标准GB/T 18883-2002 附录B
方法验证报告
1、方法
毛细管气相色谱法 室内空气质量标准GB/T 18883-2002 附录B。
方法原理
空气中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高定量。
适用范围
本方法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。
主要仪器及试剂
仪器:GC9790Plus气相色谱仪、空气采样器、2mL具塞刻度管
试剂:二硫化碳:分析纯。
5、方法能力验证
5.1标准曲线验证
与5.0mL容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用1μL微量注射器准确取一定量的苯注入容量瓶中,用二硫化碳至刻度,配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为2.0、5.0、10.0、50.0ug/mL的标准液。取1μL标准液进样,测量保留时间及峰高。分别以1μL苯的含量(ug/mL)为横坐标(ug),平均峰高为纵坐标(mm),绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bs(ug/mm)作为样品测定的计算因子。见表5-1。
表5-1 标准曲线
化合物名称
线性方程
相关系数
苯
甲苯
对二甲苯
间二甲苯
化合物名称
线性方程
相关系数
邻二甲苯
5.2方法精密度、正确度及实际样品验证
用配制的为××μg/mL标准溶液,按照测定标准曲线的条件重复测定6次,方法精密度及正确度测试结果见5-2,对实验室一楼用大气采样器进行采集实际样品,实际样品测试见表5-3。
表5-2 精密度及正确度测试结果
化合物名称
测量次数(峰面积)
平均峰面积
RSD/%
1
2
3
4
5
6
苯
甲苯
对二甲苯
间二甲苯
邻二甲苯
苯相对误差:6.2%,甲苯相对误差:6.2%,对二甲苯相对误差:1.8%,间二甲苯相对误差:3.6%,邻二甲苯相对误差:5.0%,相对误差均小于10%
表5-3 实际样品测试结果
化合物名称
样品编号
苯
甲苯
对二甲苯
间二甲苯
邻二甲苯
样品含量
6、结论
6.1人员培训、设施和环境
在进行方法验证前已对相关技术人员进行了技术能力培训,同时设施和环境条件等均满足方法要求。
6.2方法精密度验证
使用标准溶液分别平行测定6次进行精密度实验。测定结果的相对标准偏差满足方法关于质量控制的要求。
6.3方法正确度验证
使用标准溶液平行测定6次进行正确度实验,苯相对误差:××,甲苯相对误差:××,对二甲苯相对误差:××,间二甲苯相对误差:××,邻二甲苯相对误差:××,相对误差均小于10%,方法正确度测试满足要求。
6.4实际样品测试
对采集的实际样品进行上机检测,满足方法关于质量控制的要求。
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