臭氧方法验证报告.doc

PAGE 2 PAGE 2 PAGE 1 PAGE 1 ×××有限公司 方法验证报告 验证项目： 臭氧 方法名称： 靛蓝二磺酸钠分光光度法 公共场所卫生检验方法 第2部分：化学污染物GB/T 18204.2-2014中12.2 负责人： 审核人： 日 期： 靛蓝二磺酸钠分光光度法 公共场所卫生检验方法 第2部分：化学污染物GB/T 18204.2-2014中12.2 方法验证报告 1、方法 靛蓝二磺酸钠分光光度法 公共场所卫生检验方法 第2部分：化学污染物GB/T 18204.2-2014中12.2。 方法原理 空气中的臭氧在磷酸盐缓冲溶液条件下,使吸收液中蓝色的靛蓝二横酸钠褪色,生成靛红二磺酸钠,根据颜色减弱的程度比色定量。 3、主要仪器及试剂 仪器：722可见分光光度计；恒流采样器：流量范围0-1.0L/min；多孔玻板吸收管；10ml具塞比色管。 试剂：3.1硫酸溶液(1+6) 3.2淀粉指示剂(2.0g/L) 3.3硫代硫酸钠标准溶液Lc(Na2S2O3)=0.0100mol/L 3.4溴酸钾标准溶液[c(1/6KBrO3)=0.1000mol/L]:准确称取1.3918g溴酸钾(优级纯,经180℃烘2h)溶于水,稀释至500mL。 3.5溴酸钾-溴化钾标准溶液[c(1/6KBrO3)=0.0100mo/L]:吸取10.00mL溴酸钾标准溶液(3.4)于100mL容量瓶中,加入1.0g溴化钾,用水稀释至刻度。 3.6磷酸盐缓冲溶液[c(KH2PO4-Na2HPO4)=0.050mo/L]:称6.80g磷酸二氢钾(KH2PO4)、7.10g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)溶于水,稀释至1L,此溶液pH=6.8。 3.7靛蓝二磺酸钠标准贮备液:称取0.25g靛蓝二磺酸钠溶于水,稀释在500mL棕色容量瓶内,在室温暗处存放24h后标定。标定后的溶液在冰箱内可稳定1个月。3.8靛蓝二磺酸钠标准工作液：将标定后的标注贮备液用磷酸盐缓冲液逐级稀释至1.00mL相当于1.00μg臭氧的靛蓝二磺酸钠工作液，置冰箱内可保存2周。3.9吸收液：量取25mL靛蓝二磺酸钠标准贮备液，用磷酸盐缓冲液稀释至1L棕色容量瓶中，冰箱内贮放可使用1个月。 4、方法能力验证 4.1标准曲线测试 准确移取 0ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml靛蓝二磺酸钠标准工作液，分别置于10 ml具塞比色管中，用吸收液稀释至10ml。用20mm比色皿，在波长610nm下，以水作参比，测定各管吸光度。以臭氧含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，以斜率的倒数作为样品测定计算因子Bs（微克/吸光度）。 表4-1 标准曲线 标准溶液（ml） 10.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0 缓冲溶液（ml） 0 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 臭氧含量（μg/mL） 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 吸光度 （A - A0） 线性回归方程： 相关性系数：r=0.9996 4.2方法检出限 以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值作为检出限，MDL=0.01/b，式中b为线性回归曲线斜率。 检出限：MDL=0.013μg/mL，样品含量为0.013μg，以0.3L/min流量采集样品，当采样体积为20L时，检出限为0.0006mg/m3。 4.3方法精密度、正确度及实际样品验证 对靛蓝二磺酸钠标准工作液（××μg/mL）编号为BY001进行了平行6次测定，方法精密度及正确度测试结果见表4-2。 表4-2 精密度及正确度测试结果 样品名称 标准溶液 测定结果（μg/mL） 1 2 3 4 5 6 平均值（μg/mL） 标准偏差（μg/mL） 相对误差（%） 相对标准偏差（%） 对××用大气采样器进行臭氧检测，对采集的样品进行6次平行样测定，实际样品测试结果见表4-3。 表4-3 实际样品测试结果 样品名称 实际样品 测定结果（mg/m3） 1 2 3 4 5 6 平均值（mg/m3） 标准偏差（mg/m3） 相对标准偏差（%） 5、结论 5.1人员培训、设施和环境 在进行方法验证前已对相关技术人员进行了技术能力培训，同时设施和环境条件等均满足方法要求。 5.2方法精密度及正确度验证 使用标准溶液分别平行测定6次进行精密度实验。测定结果的标准偏差、相对标准偏差满足方法关于质量控制的要求。 5.3实际样品测试 对实际样品平行分析6次，6次平行测定结果的相对偏差，满足方法关于质量控制的要求。