XPS方法原理与仪器分析.pptxVIP

XPS方法原理与仪器分析;XPS分析方法原理 XPS仪器基本结构 XPS主要分析技术;;光电子的特征性 当一束光子辐照到样品表面时，光子可以被样品中某一元素的原子轨道上的电子所吸收→电子脱离原子核的束缚，以一定的动能从原子内部发射出来→自由的光电子；对于特定的单色激发源和特定的原子轨道，其光电子的能量是特征的→其光电子的能量仅与元素的种类和所电离激发的原子轨道有关；;Binding energy (eV);一、固体样品：样品尺寸的限制—真空隔离要求的传递杆技术；注意表面的成分的状态的保护； 二、粉体样品：双面胶带固定；压片法—加热，表面反应、表面处理等动态分析要求 ； 三、特殊样品预处理： 1、含挥发性物质的样品—加热或溶剂清洗； 2、表面有机污染的样品：有机溶剂清洗—除有机溶剂； 3、带有微弱磁性的样品：退磁处理；禁止带有磁性样品进入分析室； 四、绝缘样品和导电性不好的样品：仪器必须进行样品荷电校准；;;一、X射线激发源：要求强度大、单色性好—激发源做单色化处理；大面积源-Al/Mg双阳极靶；微聚焦源—单色源Al靶； 二、快速进样室：气体隔离室技术—预处理室：加热、蒸镀、刻蚀； 三、能量分析器： 电子传输率；能量分辨率；CMA /SDA—在高分辨下有较高的灵敏度；减速—聚焦透镜→加大多功能能谱仪空间；浸入式磁透镜； 四、检测器：数据采集—脉冲计数方法→电子倍增器+单粒子计数器；位置灵敏检测器（PSD）→在聚焦面上同时平行安装—一组增加分析器—出口处电子检测面积倍增，形成多元检测系统；平行成像技术； 五、超真空系统：防气体覆盖、能量损失—三级真空泵联用：机械泵+分子泵+溅射离子泵—钛升华泵； 六、其他附件：荷电中和枪；离子枪；;9;Ｘ射线光电子能谱数据处理及分峰步骤;一、在Origin中作图步骤： 1、打开文件，可以看到一列数据，找到相应元素（如N1s）对应的Region (一个Region 对应一张谱图),一个文件有多个Region。 2、继续向下找到Kinetic Energy，其下面一个数据为动能起始值，即谱图左侧第一个数据。用公式 BE始=1486.6-KE始-? 换算成结合能起始值，?是一个常数值，即荷电位移，每个样品有一个值在邮件正文中给出。;3、再下面一个数据是步长值，如0.05或0.1或1，每张谱图间有可能不一样。 4、继续向下,可以找到401或801这样的数，该数为通道数，即有401或801个数据点。 5、再下面的数据开始两个数据是脉冲，把它们舍去，接下来的401或801个数据都是Y轴数据，将它们copy到B(Y)。;;;;6、X轴：点A(X)，再点右键，然后点set column values，出现一个对话框，在from中填1，在to中填401(通道数)，在col(A)中填BE始-0.05*(i-1)， 或直接填1486.6-KE始-? - 0.05*(i-1)，最后点do it。 7、此时即可以作出N1s谱图。 8、画出来的图有可能有一些尖峰，那是脉冲，应把它们去掉，方法为点Data-Move Data Points，然后按键盘上的 或 箭头去除脉冲。;;;二、分峰步骤;;2、打开XPS Peak，引入数据：点Data----Import　(ASCII)，引入所存数据，则出现相应的XPS谱图。;3、选择本底：点Background，因软件问题， High  BE和Low BE的位置最好不改，否则无法再回到 Origin，此时本底将连接这两点，Type可据实际 情况选择，一般选择Shirley 类型。 ;; 4、加峰： 点Add peak，出现小框，在Peak Type处选择s、p、d、f等峰类型（一般选s），在Position处选择希望的峰位，需固定时则点fix前小方框，同法还可选半峰宽（FWHM）、峰面积等。各项中的constraints可用来固定此峰与另一峰的关系，如Pt4f7/2和Pt4f5/2的峰位间距可固定为3.45，峰面积比可固定为4:3等。点Delete peak可去掉此峰。然后再点Add peak选第二个峰，如此重复。 ;;;;;8、数据输出： 　点Data――Print with peak parameters可打印带各峰参数的谱图，通过峰面积可计算此元素在不同峰位的化学态的含量比。 点Data――Export to clipboard，则将图和数据都复制到了剪贴板上，打开文档（如Word文档），点粘贴，就把图和数据粘贴过去了。 　点Data――Export （spectrum），则将拟合好的数据存盘，然后在Origin中从多列数据栏打开，则可得多列数据，并在Origi