材料学研究方法5.热分析-打印.pdf

热分析 陆昌伟 热分析及联用技术的物理基础和 实验方法 热质联用技术在材料研究中的应 用案例介绍 顶杆热膨胀技术在材料研究中的 应用案例介绍 硅所研究生热分析小论文介绍 热分析物理基础 热分析定义  1977年ICTA对热分析定义如下： 热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性能与温度关系的一类技 术。 热分析的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁 速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。 基本概念  热：是当系统与环境的温度存在差异时在系统与环境之间所传递或交换 的能量。  热力学平衡态：在外界对物质既不作功也不传热的条件下，经过一段时 间后，将达到其宏观物理性质不随时间变化的状态  聚集态和相态：分为固态、液态和气态 基本定律  热力学第一定律 Q=ΔU＋A 系统在任一过程中吸收的热量等于系统的 内能的增加和系统对外界所作的功之和  热力学第二定律Δ G＝Δ H －T Δ S 一切不可逆的正过程可以自发地进行，而 其逆过程则不能自发地进行 物质受热过程中的变化  热力学性质的变化  相变潜热  熔点／凝固点  升华／凝华  居里温度  热释电效应 热量传递的一般规律  热传导过程 dQ T dQ T n!  dA 或 q    dt l dtdA l r ! n r !    对流传热过程 dQ q T T  ( w  )或 dQ＝（Tw T） dtdA  热辐射过程 现象、本质、过程 热分析的实验方法 • 热重法 TG （Thermogravemitry ） • 差热分析法 DTA(Differential Thermal Analysis) • 差示扫描量热法DSC(Differential Scanning Calorimetry) • 顶杆热膨胀法 PRD(Push Rod Delatometry) 1 热重法  W-f(T) 静态恒温下测定 动态程序升温下测定  热重仪  热重法数据表示和计算方法  DTG(Derivative Thermogravimetry),1953,Dekersey  二次微商热重法—Arora Sigh:研究共沉淀的二元组份体 系 若体系是二种沉淀简单混合,且每一种沉淀物的任一分解特性不因 混合物而变化,DDTG是水平线；当一种活性物存在,用正峰,不存在,用 负峰 近代热天平的基本结构 影响热重数据的各种因素:  浮力和对流：W=V ·D(1-273/T)； V—受热区试样盘和支撑器体积； D—试样周围在273K时的密度； T—热力学温度  逸出挥发物再凝聚影响  温度测量引起误差  试验条件的影响：升温速率、试样坩、气氛、走纸速度