药物含量的测定方法总结.docxVIP

药物含量的测定方法总结 药物的含量是指药物中所含主成分的量，是评价药物质量的重要指标。药物 的含量测定可分为两大类，即基于化学或物理学原理的“含量测定”和基于生物 学原理的“效价测定”。其中，效价测定法（包括生物检定法、微生物检定法、 酶法）的方法建立与验证过程各具特殊性，本章将主要探讨基于化学或物理学的 “含量测定”。 药物含量测定的分析方法主要包括：容量分析法（滴定法）、光谱分析法和 色谱分析法。其中，容量分析法操作简便，结果准确，方法耐用性高，当方法缺 乏专属性，主要适用于对结果准确度与精密度要求较高的药品测定；光谱分析法 简便快速，灵敏度高，并具有一定的准确度，但方法专属性稍差，主要适用于对 灵敏度要求较高、样本量较大的分析工程；色谱分析法那么具有高灵敏度与高专属 性，并具有一定的准确度，但其结果计算需要对照品，本法主要使用于对方法的 专属性与灵敏度要求较高的复杂样品的含量测定。 一、容量分析法 容量分析法（也叫滴定法），是将浓度的滴定液（标准物质溶液）由滴 定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液中的标准物质（常称为滴定剂）与被 测药物反响完全（通过适当方法指示），然后根据滴定液中滴定剂的浓度（一般 称为滴定液浓度）和被消耗的体积，按化学计量关系计算出被测药物的含量。 （一）容量分析法的特点与使用范围 1.容量分析法的特点（1）方法简便易行：本法所用仪器价廉易得，操作简便、快速。 （2）方法耐用性高：影响本法测定的试验条件与环境因素较少。 （3）测定结果准确：通常情况下本法的相对误差在0.2%以下，适用于对准 确度要求较高的试样的分析。 （4）方法专属性差：本法对结构相近的有关物质或其他干扰测定的杂质缺 乏选择性，故一般适用于主成分含量较高的试样的分析。 2.容量分析法的使用范围 由于容量分析法具有以上特点，被广泛应用于化学原料药物的含量测定，而 较少应用于药物制剂的含量测定。 （二）容量分析法的有关计算 .滴定度 指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量，《中国药典》用毫克 （mg）表示。例如用碘量法测定维生素C的含量时，ChP规定：每1ml碘滴定液 （0. 05mol/L）相当于 8.806mg 的 C6H8。6 （维生素 C）。 .滴定度的计算通式T （mg/ml） =mX （a/b） XM 式中，m为滴定液的摩尔浓度（mol/L） ； a、b分别为滴定反响式中被测 药物与滴定剂的摩尔数；M为被测药物的毫摩尔质量（分子量，以mg表示）。 例如4-1 ChP2OI5用碘收法测定维生素C（qHQ,M176.13）的含量时,碘滴定液的摩尔 浓度为0.05mol/L（以12为单元）,化学反响式如下：%w|QHA+L —? C.HM+2Hl 由反响式可知,维生素C（C尚式）.）与碘（12）的摩尔比为1 ： 1.滴定度（T）计算如下： T=mx — x ,W=0.05 x — x 176J 3=8.806 （mg/ml） .含量的计算 此法测定药物含量时候，有直接滴定和间接滴定两种。 （1）直接滴定法：本法是用滴定液直接滴定被测药物，那么被测药物的百分 含量计算公式如下图，、VxT 含量（％）=——X100W 式中，w是称取量，V是消耗体积，T是滴定度（2）间接滴定法：包括生成物滴定法和剩余量滴定法。 二、光谱分析法 光谱分析法所用的波长范围包括从紫外区至红外区。所用仪器为紫外分光光 度计、可见分光光度计、红外分光光度计、荧光分光光度计、原子吸收分光光度 计，以及光散射计和拉曼光谱仪。 《中国药典》收载的常用的分光光度法有：紫外-可见分光度法、红外分光 度法和原子吸收分光光度法等。 （-）紫外-可见分光光度法 本方法是在190?800nm波长范围内测定物质的吸光度，用于药物的鉴别、 杂质检查和定量测定的方法。 1.朗伯比尔定律 在一定的浓度范围内被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度成正比，如图式子： 1 ,- -Eel(4-8) 式中M为吸光度；T为透光率;E为吸收系数为溶液浓度(％,g/ml)；/为液层厚度(cm)。 在药物分析中,￡通常采用百分吸收系数(￡；：)表示，其物理意义为：当溶淹浓度为1%：(每 100ml中含被测药物1g),液层厚度为时的吸光度数值。 .方法特点与适用范围(1)鉴别易行：本法使用的仪器价格较低廉，操作简单，易于普及。 (2)灵敏度高：本法灵敏度可达10%/ml,适用于低浓度试样的分析。 (3)准确度较高：本法的相对误差不大于2%,适用于对测定结果的准确度有较高要求的试样的分析。 (4)专属性较差：本法通常不受一般杂质的干扰，但对结构相近的有关物质缺乏选择性。 .仪器校正和检定(1)波长：由于环境的影响，仪器的波长经常会略有变动。除了应定期对 所用仪器进行全面校正检定外，还应于测定前