食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定_简要编制说明_公开征求意见_JYBZSM2021123101.pdf

《食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测 定》（征求意见稿）编制说明 一、标准起草的基本情况 本标准于2019 年立项（项目编号spaq-2019-049 ），项目承担单位为福建省疾病预防控制中心、武汉食 品化妆品检验所、福建省产品质量检验研究院、南京市产品质量监督检验院。2019 年 10 月8 日召开食品 安全国家标准项目启动会，2019 年 10 月9 日至10 月30 日在广泛调查研究和讨论的基础上，起草了本标 准，随后邀请5 家以上专业技术机构进行方法标准的实验室间验证工作，2021 年 10 月24 日形成标准草案， 202 1 年 10 月24 日至11 月5 日通过信函等方式进行较大范围的行业内征求意见，期间未收到重大分歧意 见，2021 年 11 月9 日形成《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯含量的测定》送 审稿。2021 年 12 月1 日至 12 月2 日第二届食品安全国家标准审评委员会理化检验方法与规程专业委员会 第9 次会议审查通过。 二、标准的主要技术内容 本标准第一篇方法适用于含酸水解植物蛋白的调味品、肉制品、婴幼儿配方食品中4种氯丙醇（3-氯- 1,2- 丙二醇（3-MCPD ）、2-氯- 1,3-丙二醇（2-MCPD ）、1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP ）和2,3-二氯- 1-丙醇（2, 3-DCP ）） 含量的测定，第二篇适用于油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中 中3-氯- 1,2-丙二醇酯 （3-MCPDE ）、2-氯- 1,3-丙二醇酯 （2-MCPDE ）和缩水甘油酯(GE)含量的测定，第三 法中GC-MS法不适用于婴幼儿配方食品。相较于GB 5009.191-2016 ，将第一法和第二法合并为第一篇，删 除了原标准第三法，不再检测1,3-DCP酯和1,3-DCP酯，增加了第二篇 （共3个方法），修改了方法的适用 范围和技术参数；相较于SN/T 5220-2019，GE的定量不再以3-MCPD增加量计，实现GE含量的准确测定。 第一篇整合了原标准第一、二法，根据国家标准跟踪评价意见，改为溶剂使用量更少的商品化硅藻土 柱，并优化前处理条件，适用于含酸水解植物蛋白的调味品、肉制品中4 种氯丙醇的测定，氯丙醇的检出 限为2.0 μg/kg~5.0 μg/kg，定量限为5.0 μg/kg~ 10 μg/kg；将适用范围扩大到婴幼儿配方食品，优化了提取 体积、萃取柱选择、洗脱体积、氮吹、衍生等条件，当试样称取量为4 g 时，氯丙醇的检出限、定量限分 别为 10 μg/kg、25 μg/kg ；氯丙醇质量为 10.0 ng~ 1 600 ng 范围内，线性关系良好。加标回收率为 81.1%~ 114.5%，相对标准偏差 （RSD ）为0.78%~ 13.5%。 第二篇由3个方法组成，删去国内外关注度较低且无测定标准品的双氯取代氯丙醇酯，增加国内外关 注度较高且欧盟有限量指标的GE，方法适用于食品中3类物质（3-MCPDE、2-MCPDE和GE）的测定。第 一、三法均采用碱水解、液-液萃取净化和苯基硼酸衍生，分别与ISO 18363-4 ：2021和 ISO 18363- 1：2015 （AOCS Cd 29C- 13）等效；第二法源自2019版国家食品安全风险监测手册方法，采用酸水解法，净化与 衍生原理与GB 5009.191-2016第3法类似，采用多反应离子监测模式（MRM ）代替选择离子监测模式（SIM） 监测。 氯丙醇酯 （以3-MCPD 计，下同）和缩水甘油酯（以缩水甘油计）在质量为 10.0 ng~200 ng 范围内线 性关系良好；油脂及其制品称取量为0.1 g 时，氯丙醇酯和GE 的检出限、定量限分别为30 μg/kg、100 μg/kg ； 婴幼儿配方食品 （粉状）称取量为0.5 g 时，检出限、定量限分别为6 μg/kg、10 μg/kg ，当试样为液体时， 其检出限、定量限分别为 1.0 μg/kg、3.0 μg/kg ；对于其他食品，按照脂肪含量和油脂及其制品基质中检出 限、定量限进行折算。第三法中GC-MS 不适用于婴幼儿配方食品，用于油脂及其制品时，其检出限、定 量限分别为60 μg/kg、200 μg/kg ，。第一、二、三法在重复性条件测定的相对相差分别为 15% 、20% 、20% ， 测定同一基质时三个方法结果具有可比性。采用加标试验和FAPAS 质控样品检测，评价准确度和精密度 均