食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸盐的测定_简要编制说明_公开征求意见_JYBZSM2021122901.pdf

《食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸盐的测定》 （征求意见稿）编制说明 一、标准起草基本情况 本标准于2019 年立项（项目编号spaq-2019-035 ），项目承担单位为成都市食品药品检验研究院、湖南 省食品质量监督检验研究院、宁波市食品检验检测研究院和济南市疾病预防控制中心。2019 年 11 月 1 日 正式启动，2019 年 11 月 1 日召开2019 年食品安全国家标准项目启动会，2020 年 11 月3 日至6 月28 日 开展方法研究和标准验证工作，2021 年7 月2 日形成草案，2021 年7 月6 日至8 月 15 日进行行业内征求 意见，意见主要涉及文本的准确描述、公式表达、色谱条件参数等问题。对问题进行整改后，于2021 年8 月30 日形成《食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》草稿。2021 年 12 月2 日经第二届食 品安全国家标准审评委员会理化检验方法专业委员会第九次会议审查通过。 二、标准主要技术内容 本标准规定了食品中环己基氨基磺酸钠和环己基氨基磺酸钙的测定方法。 本标准第一法气相色谱法适用于食品 （除蒸馏酒、发酵酒、配制酒、料酒外）中环己基氨基磺酸钠的 测定；第二法液相色谱法和第三法液相色谱-质谱/质谱法适用于食品中环己基氨基磺酸钠的测定。相较于 GB 5009.97-2016 ，本次修订扩大了适用范围，从除脂方式、提取溶剂、提取条件、提取时间、衍生条件、 破乳方式、色谱条件、质谱条件等方面对于环己基氨基磺酸的前处理条件和仪器条件进行优化。第三法液 相色谱-质谱/质谱法改为内标法进行定量。 第一法 气相色谱法。检出限为0.01 g/kg ，定量限为0.03 g/kg。待测物在6 μg/mL ~ 600 μg/mL范围内， 线性关系良好。9家机构对28个典型试样基质及4 个盲样进行了验证，三水平加标平均回收率范围81.4% ~ 108.6% ，相对标准偏差范围0.41% ~ 8.01% ，盲样检测结果满足统计学要求。 第二法 液相色谱法。检出限为0.01 g/kg ，定量限为0.03 g/kg。待测物在6 μg/mL ~ 600 μg/mL范围内， 线性关系良好。9家机构对30个典型试样基质及5个盲样进行了验证。三水平加标平均回收率范围80.8% ~ 109.3% ，相对标准偏差范围 0.17 % ~ 7.60 % ，盲样检测结果满足统计学要求。 第三法液相色谱-质谱/质谱法。检出限为0.03 mg/kg ，定量限为0.10 mg/kg。待测物在10.0 ng/mL ~ 1000 ng/mL范围内，线性关系良好。9家机构对30个典型试样基质及5个盲样进行了验证，三水平加标平均回收 率范围87.3% ~ 108.7% ，相对标准偏差范围0.41% ~ 7.25% ，盲样检测结果满足统计学要求。 9家实验室间的方法验证结果指标均符合检测方法确认的技术要求。因此，本方法灵敏度、准确性、 精密度均较高，可满足日常检测的要求。 三、国内外相关法规标准情况 我国标准GB 2760-2016 《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定了各基质中环己基氨基磺 酸钠/环己基氨基磺酸钙（以环己基氨基磺酸计）的限量，分别为：冷冻饮品（03.04 食用冰除外）)0.65 g/kg、 水果罐头0.65 g/kg、果酱1.0 g/kg、蜜饯凉果1.0 g/kg、凉果类8.0 g/kg、话化类8.0 g/kg、果糕类8.0 g/kg、 腌渍的蔬菜 1.0 g/kg、熟制豆类1.0 g/kg、腐乳类0.65 g/kg、带壳熟制坚果与籽类6.0 g/kg、脱壳熟制坚果 与籽类 1.2 g/kg、面包1.6 g/kg、糕点1.6 g/kg、饼干0.65 g/kg、复合调味料0.65 g/kg、饮料类（14.01 包装 饮用水除外）0.65 g/kg、配制酒0.65 g/kg、果冻0.65 g/kg、方便米面食品（仅限调味面制品）1.6 g/kg 。 欧盟规定甜点及类似产品、降能或不含糖水性加香味甜点、乳制品、蛋基质点心、谷物基质甜点、油 基质甜点的最大使用限量为250 mg/kg 。南非规定即食食品最大使用限量为1000 mg/kg，果酱制品、口香 糖（蛋糕除外）最大使用量为2000 mg/kg 。国内外