不同农产品中常见喹诺酮残留量检测的前处理方法研究.docxVIP

不同农产品中常见喳诺酮残留量检测的1.4.6喳诺酮残留量计算试样中喳诺酮残留量计算公式为: 1.4.6喳诺酮残留量计算 试样中喳诺酮残留量计算公式为: V V 1000 X = ex — x 1.4.6喳诺酮残留量计算试样中喳诺酮残留量计算公式为:V V 1000 1.4.6喳诺酮残留量计算 试样中喳诺酮残留量计算公式为: V V 1000 X = ex — x (1) 式中：X为试样中被测组分残留量，pig/kg； 。为从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度,ng/mL； /为试样溶液定容体积，mL；加为试样溶液所代表的 质量，go 设置质谱条件和色谱条件后，将样品放入进样区内，进行检测。之后用曲线定 量，对检测结果进行分析。 1.4.6喳诺酮残留量计算 试样中喳诺酮残留量计算公式为： (1) 式中：X为试样中被测组分残留量，Rg/kg； c为从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，ng/mL； V为试样溶液定容体积，mL；m为试样溶液所代表的质量，go 2结果与分析 2. 1前处理选择 鸡蛋的前处理选择 综合4种药物的回收率情况，鸡蛋的前处理条件设置为提取液浓度0.8%、均质 时间1 min、氮吹温度409、氮吹剩余量0.5 mL, 4种药物的回收率情况见表 1、表 2。 2. 1.2猪肉的前处理选择 综合4种药物的回收率情况，猪肉的前处理条件设置为提取液浓度0.8%、均质 时间1 min、氮吹温度60 ℃,氮吹剩余量1 mL[2]o 4种药物的回收率情况见 表3、表4。 2. 1.3鸡肉的前处理选择 综合4种药物的回收率情况，鸡肉的前处理条件设置为提取液浓度0. 4%、均质时间1 min、氮吹温度60 9、氮吹剩余量1 mL, 4种药物的回收率情况见表 5、表 6[3]。 1.4鱼肉的前处理选择综合4种药物的回收率情况，鱼肉的前处理条件设置为提取液浓度0.8%、均质 时间1 min.氮吹温度60七、氮吹剩余量1 mL, 4种药物的回收率情况见表 7、表 8。 工作曲线绘制研究通过外标法定量，在确定的最佳条件下，根据每个分析对象的响应值，将 4种喳诺酮类药物配制成5. 0-800.0 |ig/L的混合标准工作溶液，并绘制标准 工作曲线。由表9可知，该方法分析的每个目标物的浓度与质谱的响应值间具 有良好的线性关系，相关系数(R2)均20. 999。4种喳诺酮色谱图峰型清晰、 良好，此研究得出的数据较准确。 回收率与精密度试验由表10可知，恩诺沙星、环丙沙星、培氟沙星和氧氟沙星在50. 0 |ig/kg添加 水平下的回收率分别为94. 3%、94. 2%. 91. 3%和90.5%；相对标准偏差分别为 2.3%. 3.5%、2.6%和4.5%。恩诺沙星、环丙沙星、培氟沙星和氧氟沙星在 100.0 |ig/kg添加水平下的回收率分别为92. 7%、90. 4%. 88. 5%. 87.1%；相封标 准偏差分别为3. 4%、2.2%、3. 2%和4.1%。表明该方法准确度高，重复性好，可 满足动物源产品中4种喳诺酮残留量的检测需求。 3结果与讨论 马春华等［4］用QuEChERS结合高效液相色谱法快速检测鸡肉中的氟喳诺酮残 留，结果显示，最佳的提取溶液为5%甲酸乙精，2%甲酸乙膈次之。实验过程中 发现甲酸乙庸溶液浓度越高，样品越难摇散；甲酸乙庸溶液浓度过低，影响蛋白 质沉淀，增加杂质，所以选择合适的甲酸乙般溶液浓度不仅使实验操作更便 利，而且节省了资源。本研究中鸡蛋、猪肉、鱼肉选择的提取物浓度为0.8%, 鸡肉的提取物浓度为0.4%。在均质时间的选择上，4种农产品的最优选择均为1 min,均质的目的是为了更好地摇散样品，使提取更充分，但均质时间过长可 能会导致沉淀中的杂质重新析出。在氮吹温度的选择上，鸡蛋的最优氮吹温度 为40七，猪肉、鸡肉和鱼肉则为60 ℃,氮吹的主要目的是浓缩检测类药物， 温度越高，氮吹速度越快，但易产生不确定性杂质以及可能会对喳诺酮类药物 产生破坏。彭文绣［5］在优化液质联用法对氟喳诺酮类药物残留的检测实验中， 将添加无水硫酸钠、50匕旋蒸作为优化后的旋蒸条件，研究中并未对不同基质 的不同情况进行对比，与本研究不同基质区分研究不同，因此数据有差异。鸡 蛋的最优氮吹温度为40 ℃,这可能与其脱脂步骤有关，鸡蛋样品较散，脱脂 情况比其他3种农产品好，因此氮吹过程中杂质少、氮吹快，而其他3种农产 品中杂质相对较多，温度升高，更易氮吹，加快浓缩时间。在氮吹剩余量的选 择上，鸡蛋的最优选择为0.5 mL,猪肉、鸡肉和鱼肉为1 mL,都与GB/T 20366—2006不同，吹干会导致喳诺酮类残留黏在瓶口，如定容溶解残渣不充 分，则会造成提取不充分。鸡蛋溶液脱脂干净，氮吹剩余量为0.5 mL,回收率 最好，其余3种农产品中，杂