离子色谱在药品检验中的应用与展望.ppt

流动相 泵 色谱柱 检测器 泵液 分离 检测 记录 F- NO3- SO42- Cl- NO2- Br- HPO42- 进样阀 抑制器 检测池 进样 离子色谱的基本流程图 第三十一页，共五十五页。 废液 NaF NaCl NaNO3 Na2HPO4 Na2SO4 Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3 (700μS) ～ ～ Retention time Conductivity HF HCl HNO3 H3PO4 H2SO4 Retention time Back Ground： H2CO3 (15μS) Conductivity 抑制器的作用 流动相 四元梯度泵 保护柱 离子色谱柱 抑制器 电导检测器 第三十二页，共五十五页。 安装在电导池之前 提高待测离子的电导率： 提高灵敏度 Na+,　Cl-　　　　　　H+,　Cl- 降低背景电导 (流动相) : 减少噪音 Na+,　HCO3-　　　　　　H2CO3 Na+,　OH-　　　　　H2O 抑制器 第三十三页，共五十五页。 检测器 检测方法 原理 应用范围 电导法 电导 阴、阳离子和有机酸 安 培 法 直流安培检测器 测量电活性分子在工作电极表面氧化或还原反应时所产生电流变化的检测器 碘离子、亚硫酸根、氰化物、硫化物、酚类、儿茶酚胺类 积分安培检测器 伯胺、仲胺、叔胺、硫化物、硫醇、氨基酸 脉冲安培检测器 伯胺、仲胺、叔胺、醇、乙二醇、醛、糖类 紫外/可见光检测 紫外/可见光吸收 亚硝酸根离子、硝酸根离子及其他具有强紫外吸收成分的测定，柱后衍生常用于分离分析过渡金属离子和镧系金属等 荧光（结合柱后衍生） 激发和发射 铵、氨基酸 第三十四页，共五十五页。 样品处理 过滤 样品中除去颗粒物 用0.45μm 或0.22μm 滤膜 用高纯水冲洗滤膜 ，以减少沾污 稀释 待测物浓度较高时，应预先稀释. 降低干扰物的浓度. 去除干扰物 预处理柱，超滤 固相萃取?液相萃取?离心?盐析 在线柱处理 第三十五页，共五十五页。 在药检领域的应用 《中国药典》2010年版新增品种 糖类分析 氨基酸分析 第三十六页，共五十五页。 新增品种 帕米磷酸二钠 氯膦酸二钠 第三十七页，共五十五页。 帕米磷酸二钠Pamidronate Disodium(Pamidronate Disodium Pentahydrate) 第三十八页，共五十五页。 帕米磷酸二钠 《中国药典》2010年版 USP32(原料和注射用) BP2008(原料) EP6.0(原料) 有关物质 无 高效液相色谱法 阴离子交换树脂(色谱柱),以0.0188%甲酸溶液,80g/L氢氧化钠溶液调pH值至3.5为流动相,折光检测器 高效液相色谱法 阴离子交换树脂(色谱柱),以0.02%甲酸溶液,80g/L氢氧化钠溶液调pH值至3.5为流动相,折光检测器 高效液相色谱法 阴离子交换树脂(色谱柱),以0.02%甲酸溶液,80g/L氢氧化钠溶液调pH值至3.5为流动相,折光检测器 含量 离子色谱法 阴离子交换色谱柱，以3mmol/L草酸为流动相，流速1.2ml/min,电导检测器 高效液相色谱法 阴离子交换树脂(色谱柱),以0.0188%甲酸溶液,80g/L氢氧化钠溶液调pH值至3.5为流动相,折光检测器 电位滴定法 电位滴定法 第三十九页，共五十五页。 氯膦酸二钠 Clodronate Disodium(Clodronate Disodium Tetrahydrate) 第四十页，共五十五页。 氯膦酸二钠 WS1-（X-061）2002Z 《中国药典》2010年版 EP (原料) 有关物质 无 离子色谱法 阴离子交换色谱柱,以水为流动相A,以0.1mol/L氢氧化钾溶液为流动相B,梯度洗脱 电导检测器 离子色谱法 阴离子交换色谱柱,以0.21g/L氢氧化钠溶液为流动相A,以4.2g/L氢氧化钠溶液为流动相B,梯度洗脱 电导检测器 含量 电位滴定法 离子色谱法 阴离子交换色谱柱，以45mmol/L氢氧化钾为流动相，流速1.2ml/min,抑制型电导检测器 电位滴定法 第四十一页，共五十五页。 糖类分析的原理 在强碱溶液中呈离子化状态 糖具有电化学活性 第四十二页，共五十五页。 Rocklin R D, Pohl C A. J Liquid Chromatoger 1987, 388:46 第四十三页，共五十五页。 六种单糖标准