唑螨酯岗位工艺操作规程.docx

PAGE PAGE 1 唑螨酯岗位工艺操作规程 岗位工艺操作规程1： 检查本岗位的仪表阀门是否正常，反应釜是否正常，是否清洗完毕； 投料量: 原料名称 规格 数量（kg） 摩尔数 备注 甲基肼 工业=44％ 250 三乙酯 工业=99％ 260 纯苯 工业=99％ 230 操作规程:（1）开启隔膜泵，将250kg?甲基肼?打入7#?1000L糖玻璃反应罐中； （2）打开冷冻盐水阀，同时开动搅拌，降温至0℃以下； （3）将260kg?三乙酯抽入滴加罐。待罐内温度降至0℃时开始滴加，控制温度在8℃~10℃（反应后期，设当提高温度至20℃）,滴加完毕关闭冷冻盐水，置换夹套盐水，继续搅拌30min； （4）将7#反应釜内物料转入 4#或者5#反应釜内，然后升温至70℃，保温2hr,取样分析至三乙酯消失为终点； （5）开启罐内真空 (真空度应慢慢提升至-0.085Mpa以上,以防物料抽跑)，蒸馏至90℃，停止加热降温至60℃，从滴加罐加入230kg纯苯，继续升温脱水至不再有水产生； （6）常压回收纯苯，至回收后期开启真空，使釜内物料升温至100℃关闭蒸汽，继续保持110℃带真空，观察到玻璃立柱项端有物料结晶时立即放空(如温度超过115℃应立即放空反应釜，以防物料被拉走),降温至90℃以下待用。 5、操作要点:（1）滴加三乙酯时要严格控制滴加速度，反应后期可适当加快； （2）减压蒸馏时，真空阀门一定要控制，防抽跑物料； （3）注意水一定要脱干，纯苯要脱完全； （4）投料时，每桶原料都需要称量。 岗位工艺操作规程2： 检查本岗位的仪表阀门是否正常，搪玻璃罐是否正常。 投料量： 原料名称 规格 数量（kg） 摩尔数 备注 S1 自制 以上一步为准 DMF 工业98.5％ 164 Pocl3 工业98.5％ 684 液碱 自制40％ 甲苯 工业 操作步骤:（1）开启搅拌将4#或5#反应釜内S1降温至90℃以下，抽入DMF164Kg，开启冷却水降温；（2）控温50-70℃滴加Pocl3 684Kg (最好4小时左右滴加结束)。滴加完毕后缓慢升温（70℃反应30min, 90℃反应30min,110℃保温1h以上），中控反应至终点(中控至S1消失，升温时产生大量氯化氢气体，注意开启酸吸收泵; （3）反应结束，夹套开循环水降温至反应罐内物料在80℃左右；（4）向3000L反应釜内抽入1200Kg水，将上步物料分批抽入滴加罐内，保持50-70℃向釜内滴加，水解过程大量放热，同时产生气体，注意控制滴加速度并且开循环水控温(温度不超过80℃，整个水解过程大约5-6小时)；（5）水解结束，保温70℃搅拌30min后，夹套循环水降温，物料降至50℃，开启冷冻盐水降温至20℃，滴加40%液碱，滴加放热缓慢升温至40℃，保持温度40-50℃滴加，调节至PH=3-4为终点，全程冷冻盐水降温； （6）液碱调节PH结束，用500Kg， 350Kg, 200Kg，200Kg的甲苯四次萃取合并甲苯层，萃取过程中可以适当升温(50℃左右)； （7）减压蒸出3桶甲苯后，降温至50℃以下备用。 5、操作要点:（1）滴加Pocl3时，反应罐内为粘稠状固体，应时刻注意搅拌器搅拌状况，以防烧坏电机；（2）升温反应阶段，一定要控制升温速率，严防升温过快，致使副产物增多，降低收率；（3）用甲苯萃取时，适当的升高温度，有利于萃取的完全。（4）水解以及调节PH的过程，均会大量放热，注意控制滴加速率，以防冲料；（5）调节PH用的Na0H大约用340Kg左右，可以提前配置好降温备用； （6）水解以及调节PH严禁脱岗！ 岗位工艺操作规程3： 1、检查本岗位的仪表阀门是否正常，搪玻璃罐是否正常。 2、投料量: 原料名称 规格 数量（kg） 摩尔数 备注 S2 自制 301 KOH 工业98％ 115 苯酚 工业98.5％ 178 甲苯 工业或回收 540 DMF 工业98.5％ 20 4、操作步骤: （1）向2000L反应釜内投入KOH、苯酚、甲苯，开启搅拌，加热回流脱水至无水产生；（2）降温至80℃以下，真空抽取20kg DMF搅拌10min (视反应液的澄清度适当增减DMF的量)；（3）抽取上步的S2的甲苯液，回流2hr (中控至S2全部消失)，由于甲苯液过多，可适当蒸去一些甲苯； （4）降温全60℃以下，水洗四次至分去的水层基本无色为止（600Kg 400Kg 200Kg 200Kg ）; （5）分水结束，开启真空，减压脱去甲苯(真空度-0.085MPa)； （6）适当降温，将料液放入干净桶内计量。 5、操作要点:（1）脱水时一定要脱水完全:（2）加S2-1时要适当的增加DMF的用量，视溶液澄清度适当调节，水洗过程中适当升温（50℃左右水洗）；?