专项02．学生水蒸气蒸馏-备战2022年高考化学主观题.doc

.... 备战2022年高考化学－实验综合题专项复习系列专项2－水蒸气蒸馏 （一）简介 水蒸气蒸馏是分离和纯化有机化合物的常用方法之一。进行水蒸气蒸馏时，对要分离的有机化合物有以下要求： （1）不溶或微溶于水，这是满足水蒸气蒸馏的先决条件。 （2）长时间与水共沸时不与水发生反应。 （3）近于100℃时有一定的蒸气压，一般不少于10mmHg（1.33kPa）。 许多不溶于水或微溶于水的有机化合物，无论是固体还是液体，只要在100℃左右具有一定的蒸气压，即有一定的挥发性时，若与水在一起加热就能与水同时蒸馏出来这就称为水蒸气蒸馏。利用水蒸气蒸馏可把这些化合物同其他挥发性更低的物质分开而达到分离提纯的目的。水蒸气蒸馏也是从动植物中提取芳香油等天然产物最常用的方法之一。 （二）装置 水蒸气蒸馏的装置一般由蒸气发生器和蒸馏装置两部分组成（下图左、中）。这两部分在连接部分要尽可能紧凑，以防蒸气在通过长的管道后部分冷凝成水而影响水蒸气蒸馏的效率。如果从实验室的蒸气管道取得蒸气，在管道与蒸馏瓶之间接上气液分离器（下图右）或装上一个T形管以除去其中的冷凝水，即在T形管下端连一个弹簧夹，以便及时除去冷凝下来的水滴。 （三）操作步骤 通常采用以下两种方法： 方法1 将需蒸馏的有机化合物放在装有克氏蒸头的圆底烧瓶中，克氏蒸馏头与冷凝管相接（克氏蒸馏头用来防止蒸馏时蒸馏瓶中的混合物溅入冷凝管）。然后将水蒸气经玻璃管导入蒸馏瓶的底部。在长时间进行水蒸气蒸馏时，外部通入的水蒸气可能有部分在蒸馏瓶内冷凝下来，为此可温和地加热蒸餾瓶以防止水蒸气冷凝。 方法2 如果只要少量水蒸气就可以把所有的有机物蒸出的话，就可以省去水蒸气发生器而直接将有机化合物与水一起放在蒸馏瓶内，加热蒸馏瓶，使之产生水蒸气进行蒸馏。 值得注意的是，第一种方法先将被蒸物放入蒸馏瓶中加热水蒸气发生器直至水开始沸腾后，才可以将T形管上的螺旋旋紧，使蒸气直接进入蒸馏瓶。 （四）高中习题中的体现 1．现代农业要精准施肥，科学种植。化学小组设计以下实验测定某土壤的含氮重。 (一)提取土壤中的氮 称取100g土壤于烧杯中，加入足量浓硫酸和一定量催化剂，充分反应后过滤、洗涤滤渣，往滤液加入足量NaOH溶液，按如图进行蒸馏，用过量硼酸(H3BO3)吸收生成的氨。 已知：常温下H3BO3+H2OB(OH)+H+ Ka=5.8×10-10 （1）土壤中的尿素[CO(NH2)2]与浓硫酸反应，生成铵盐的同时还生成一种无色无味气体，该气体为_________。 （2）判断滤渣已洗涤干净的方法为____________________。 （3）仪器f的名称为_______________，丙装置的缺点为_________________________。 （4）当丙中牛角管无明显液滴后，需升高温度继续蒸出水蒸气一段时间，目的为________________________。 (二)滴定测量含氮量：将锥形瓶内溶液稀释至250mL，取出25.00mL稀释液，滴加2～3滴甲基红(变色范围4.4～6.2)，用0.1000mol?L-1盐酸标准溶液滴定.重复实验3次，平均消耗盐酸标准溶液18.00mL。 （5）滴定过程：①盛装标准溶液的滴定管尖嘴处有气泡，排除气泡的操作为______________。 ②发生反应的离子方程式为________________________________________。 （6）该土壤的含氮量为___________________g?kg-1(以N元素计算)。 2.氮化钡()是一种棕色粉末，在空气中易被氧化，遇水会发生剧烈水解。实验室常用Ba与N2在加热条件下反应制得，某实验小组设计如下装置(夹持装置略去)： 回答下列问题：L氮化钡的制取 （1）A装置中盛放浓氨水仪器名称是____，按气流从左到右的方向，装置连接的合理顺序为______→hi→_____(填小写字母，装置可重复使用)，则实验方案中最后装置的作用是___________ （2）实验简单步骤如下：①点燃B处的酒精灯???②添加实验药品???③检验装置的气密性 ④点燃D处的酒精灯???⑤打开装置A中的分液漏斗活塞 ⑥熄灭D处酒精灯???⑦熄灭B处酒精灯 ⑧关闭装置A中分液漏斗活塞。正确的实验操作步骤是_______________________________ II．产品纯度的测定 称取6.0g I中所得产品，加入干燥的仪器4中，由仪器3加入蒸馏水，然后通入水蒸气，用的稀硫酸标准溶液完全吸收(吸收液体积变化忽略不计)。从烧杯中量取20.00mL的吸收液，用标准溶液滴定过剩的稀硫酸，到终点时消耗溶液。 （3）实验过程中，通入水蒸气的目的是_______________________________。 （4）用标