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高考化学-实验综合题专项复习系列专项3-抽滤/减压过滤
压过滤,也称吸滤或抽滤。
(一)特点:减压过滤有三个主要特点:①加大了过滤介质两侧的压力差,加快了过滤速率,缩短过滤的时间;②能使沉淀与母液尽量分离,所得固体沉淀也易干燥。
也要注意如下问题:①滤纸在减压下容易被抽破,因此必要时需要加厚;②它不适用于胶状沉淀和颗粒太细的沉淀的过滤,胶状沉淀会透过滤纸,太细小的沉淀会板结在滤纸上。
(二)原理与装置:压过装置如下图所示,利用水泵的负压原理将空气带走,从而使抽滤瓶内压力减小,在布氏漏斗内的液面与抽滤瓶内造成一个压力差提高了过滤的速度。
在连接水泵的橡胶管和抽滤瓶之间安装一个安全瓶,用以防止因关闭水阀或水泵后水流速度的改变引起水倒吸进入抽滤瓶将滤液沾污并冲稀。也正因为如此,在停止过滤时,应先从抽滤瓶上拔掉橡胶管然后才关闭水泵。
(三)高中习题中的体现
1.用布氏漏斗和吸滤瓶接抽水泵过滤沉淀后,正确的操作是
A.先关水龙头,拔下抽滤瓶上的橡皮管,再取下布氏漏斗B.先取下布氏漏斗,再关上水龙头
C.先将沉淀和滤纸一起取出,再关上水龙头
D.先拔下抽滤瓶上的橡皮管,关上水龙头,再取下布氏漏斗
2.化学实验课用KCl和NaNO3来制备KNO3的实验要用到减压过滤,下图是减压过滤的装置,请回答下列问题:
(1)写出图中A、B两种仪器的名称,A_________________;B ___________________
(2)该装置图有几处错误,请指出B仪器处关键性的错误_____________________
3.实验室用氧化锌作催化剂、以乙二醇和碳酸氢钠为复合解聚剂常压下快速、彻底解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯,同时回收对苯二甲酸和乙二醇。反应原理如下:
实验步骤如下:
步骤1:在题图1所示装置的四颈烧瓶内依次加入洗净的矿泉水瓶碎片、氧化锌、碳酸氢钠和乙二醇,缓慢搅拌,油浴加热至180 ℃,反应0.5 h。
步骤2:降下油浴,冷却至160 ℃,将搅拌回流装置改为图2所示的搅拌蒸馏装置,水泵减压,油浴加热蒸馏。
步骤3:蒸馏完毕,向四颈烧瓶内加入沸水,搅拌。维持温度在60 ℃左右,抽滤。
步骤4:将滤液转移至烧杯中加热煮沸后,趁热边搅拌边加入盐酸酸化至pH为1~2。用砂芯漏斗抽滤,洗涤滤饼数次直至洗涤滤液pH=6,将滤饼摊开置于微波炉中微波干燥。
请回答下列问题:
(1)步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片的目的是____。(2)步骤2中减压蒸馏的目的是___,蒸馏出的物质是____。
(3)抽滤结束后停止抽滤正确的操作方法是________________。若滤液有色,可采取的措施是____________。
(4)该实验中,不采用水浴加热的原因是_______________。
4.对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体,可由苯胺磺化得到:
+H2SO4 +H2O
实验室可利用如图所示装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下:
①在一个250 mL三颈烧瓶中加入10 mL苯胺及几粒沸石,将三颈烧瓶放入冷水中冷却,小心地加入18 mL浓硫酸。
②将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170~180 ℃,维持此温度2~2.5 h。
③将反应液冷却至约50 ℃后,倒入盛有100 mL冷水的烧杯中,玻璃棒不断搅拌,促使晶体析出,抽滤,用少量冷水洗涤,得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品。
④将粗产品用沸水溶解,冷却结晶(若溶液颜色过深,可用活性炭脱色),抽滤,收集产品,晾干(100 mL水在20 ℃时可溶解对氨基苯磺酸1.08 g,在100 ℃时可溶解6.67 g)。
(1)装置中冷凝管的作用是_________。(2)步骤②中采用油浴加热,用油浴加热的优点是______。
(3)步骤③用少量冷水洗涤晶体的好处是____。
(4)步骤③和④均进行抽滤,在抽滤后停止抽滤时,应注意先_______,然后_________,以防倒吸。
(5)步骤④中有时需要将“粗产品用沸水溶解,冷却结晶,抽滤”的操作进行多次,其目的是_______________。每次抽滤后均应将母液收集并适当处理,其目的是_______________________。
5.乙酰水杨酸,俗称阿司匹林(),是常用的解热镇痛药。实验室合成流程如下:
查阅资料:阿司匹林:受热易分解,溶于乙醇、难溶于水
水杨酸(邻羟基苯甲酸):溶于乙醇、微溶于水
醋酸酐[(CH3CO)2O]:无色透明液体,溶于水形成乙酸 请根据以上信息回答下列问题:
(1)①合成阿司匹林时,下列几种加热方式最合适的_____________。
②合成阿司匹林使用的锥形瓶必须干燥的原因是______________________。
③如右图所示装置,通过抽滤可使粗产品与母液分离。下列说法不正确的是____________。
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