2019 苯系物的气相色谱分析.pptVIP

* 苯系物的气相色谱分析 仪器分析实验 气相色谱法(GC)： 气相色谱法是以惰性气体（载气）为流动相，以固定液或固体吸附剂作为固定相的色谱法。主要分离易挥发的物质。 特点： 高效能、高选择性、高灵敏度、操作简单、快速、应用广泛的分离分析方法。 占有机物20% 适于分析气体、易挥发的液体及固体；不适合分析不易气化或不稳定性物质；样品的衍生化使应用范围进一步扩大。 沸点500℃以下，热稳定性好，分子量在400以下 应用： 大约300万种 苯同系物通常包括苯、甲苯、乙基苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等几种化合物。不仅苯是已知的致癌物外,其它几种同系物对人体均有不同程度的毒性。苯及其同系物的工业气相污染源主要源于石油化工、炼焦化工、精细化工、农药生产的排放废气,测定废气中苯及同系物含量对环境保护具有重要的意义。 实验过程中请规范操作，注意安全！ 一、实验目的： 1、掌握气相色谱法测定苯及其同系物的原理和方法。 2、熟悉气相色谱仪的使用。 二、实验原理 待测组分由流动相（氮气）进入色谱柱后，在气液两相进行反复多次分配，由于各组分分配系数不同而彼此分离，通过柱后所连接的检测器记录各的色谱峰。 根据保留时间（峰位），可进行色谱定性分析。而峰高（或峰面积）则与组分的含量有关，可用于色谱定量分析，即mi=fiAi。 归一化法：将样品中所有峰含量之和作为100%，求出某一组分含量的分数： 对于同系物：f1=f2=…..=fn故 ①气路系统 ②进样系统 ③ 色谱柱系统 ④检测和数据处理系统 ⑤控制系统 1. 气路系统（gas supply system） 包括气体钢瓶或气体发生器，压力调节器，净化管，流量控制器等。 功能: 获得纯净、流速稳定的载气 载气:要求化学惰性，不与有关物质反应。考虑对柱效的影响, 与分析对象和所用的检测器相配. 常用载气：N2、H2、Ar、He 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气、烃类气体以及其它杂质。这些杂质气体造成的后果：（1）气路系统被污染；（2）检测器的寿命；（3）色谱柱失效；（4）产生假峰。 稳压恒流装置：稳压阀和稳流阀 2. 进样系统(sample injection system) 包括进样装置、气化室，另有加热系统。 功能: 将试样引入GC系统并蒸发成气体。 进样器 气化室 进样装置： 液体：0.5、1、5、10、25、50 μL（进样0.1～10 μL） 气体：0.25～5mL注射器或六通阀（进样0.1～10 mL） 0.5～3 mL为宜 汽化室：要求瞬间汽化，而又不分解。 可控温度：50～400 ℃，一般高出柱温10～50 ℃。 硅橡胶隔膜 载气 3. 色谱柱系统（Column system） ◆是色谱仪的心脏部分，包括：色谱柱、柱温箱，还有加热系统。 ◆ 色谱柱类型: ~ 106 ~103 总塔板数 0.1-50 10-1000 样品容量 10-150 m 0.5-10 m 柱长度 0.05-0.5 mm 1-10 mm 柱内径 毛细管柱 填充柱 色谱柱 固体吸附剂——气-固吸附色谱柱 载体+固定液——气-液分配色谱柱 填充剂 4. 检测和数据处理系统（Detection and data system） ◆ 检测器、放大器和数据处理装置 作用：将流出色谱柱的被测各组分，按其特性及含量转换成相应的电信号的装置。 5. 控制系统（Control system） 控制整台仪器的运行，包括进样器、柱温箱、检测器的温度控制，进样控制、载气流量控制，(自动进样控制)，信号控制 GC工作过程 当气化室中注入样品时，样品瞬间气化并被载气带入色谱柱进行分离。分离后的各组分，先后流出色谱柱进入检测器，检测器将其浓度信号（或质量信号 ）转变成电信号，再经放大器放大后在记录器上显示出来，就得到了色谱的流出曲线。 利用色谱流出曲线上的色谱峰就可以进行定性、定量分析。这就是气相色谱法分析的过程。 GC112A气相色谱仪 三、实验步骤 1、根据色谱条件，将色谱仪按仪器操作步骤调节至进样状态。待仪器电路和气路系统达到平衡，记录仪基线平直后，即可进样。 2、用10 ?L微量注射器吸取1 ?L已配制的苯、甲苯、二甲苯混合液注入色谱柱；进样时要果断迅速。 3、待样品完全流出，记录色谱图并打印。 四、色谱条件： 色谱柱：填料为OV-17（填充柱），规格2 m*3 mm 检测器：氢火焰离子化检测器（FID） 柱温：90 ℃ 气化室温度：130℃ 氢焰温度：150℃ 气体流量：载气：N2 40mL/min