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* 苯系物的气相色谱分析 仪器分析实验 气相色谱法(GC): 气相色谱法是以惰性气体(载气)为流动相,以固定液或固体吸附剂作为固定相的色谱法。主要分离易挥发的物质。 特点: 高效能、高选择性、高灵敏度、操作简单、快速、应用广泛的分离分析方法。 占有机物20% 适于分析气体、易挥发的液体及固体;不适合分析不易气化或不稳定性物质;样品的衍生化使应用范围进一步扩大。 沸点500℃以下,热稳定性好,分子量在400以下 应用: 大约300万种 苯同系物通常包括苯、甲苯、乙基苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等几种化合物。不仅苯是已知的致癌物外,其它几种同系物对人体均有不同程度的毒性。苯及其同系物的工业气相污染源主要源于石油化工、炼焦化工、精细化工、农药生产的排放废气,测定废气中苯及同系物含量对环境保护具有重要的意义。 实验过程中请规范操作,注意安全! 一、实验目的: 1、掌握气相色谱法测定苯及其同系物的原理和方法。 2、熟悉气相色谱仪的使用。 二、实验原理 待测组分由流动相(氮气)进入色谱柱后,在气液两相进行反复多次分配,由于各组分分配系数不同而彼此分离,通过柱后所连接的检测器记录各的色谱峰。 根据保留时间(峰位),可进行色谱定性分析。而峰高(或峰面积)则与组分的含量有关,可用于色谱定量分析,即mi=fiAi。 归一化法:将样品中所有峰含量之和作为100%,求出某一组分含量的分数: 对于同系物:f1=f2=…..=fn故 ①气路系统 ②进样系统 ③ 色谱柱系统 ④检测和数据处理系统 ⑤控制系统 1. 气路系统(gas supply system) 包括气体钢瓶或气体发生器,压力调节器,净化管,流量控制器等。 功能: 获得纯净、流速稳定的载气 载气:要求化学惰性,不与有关物质反应。考虑对柱效的影响, 与分析对象和所用的检测器相配. 常用载气:N2、H2、Ar、He 净化器:多为分子筛和活性碳管的串联,可除去水、氧气、烃类气体以及其它杂质。这些杂质气体造成的后果:(1)气路系统被污染;(2)检测器的寿命;(3)色谱柱失效;(4)产生假峰。 稳压恒流装置:稳压阀和稳流阀 2. 进样系统(sample injection system) 包括进样装置、气化室,另有加热系统。 功能: 将试样引入GC系统并蒸发成气体。 进样器 气化室 进样装置: 液体:0.5、1、5、10、25、50 μL(进样0.1~10 μL) 气体:0.25~5mL注射器或六通阀(进样0.1~10 mL) 0.5~3 mL为宜 汽化室:要求瞬间汽化,而又不分解。 可控温度:50~400 ℃,一般高出柱温10~50 ℃。 硅橡胶隔膜 载气 3. 色谱柱系统(Column system) ◆是色谱仪的心脏部分,包括:色谱柱、柱温箱,还有加热系统。 ◆ 色谱柱类型: ~ 106 ~103 总塔板数 0.1-50 10-1000 样品容量 10-150 m 0.5-10 m 柱长度 0.05-0.5 mm 1-10 mm 柱内径 毛细管柱 填充柱 色谱柱 固体吸附剂——气-固吸附色谱柱 载体+固定液——气-液分配色谱柱 填充剂 4. 检测和数据处理系统(Detection and data system) ◆ 检测器、放大器和数据处理装置 作用:将流出色谱柱的被测各组分,按其特性及含量转换成相应的电信号的装置。 5. 控制系统(Control system) 控制整台仪器的运行,包括进样器、柱温箱、检测器的温度控制,进样控制、载气流量控制,(自动进样控制),信号控制 GC工作过程 当气化室中注入样品时,样品瞬间气化并被载气带入色谱柱进行分离。分离后的各组分,先后流出色谱柱进入检测器,检测器将其浓度信号(或质量信号 )转变成电信号,再经放大器放大后在记录器上显示出来,就得到了色谱的流出曲线。 利用色谱流出曲线上的色谱峰就可以进行定性、定量分析。这就是气相色谱法分析的过程。 GC112A气相色谱仪 三、实验步骤 1、根据色谱条件,将色谱仪按仪器操作步骤调节至进样状态。待仪器电路和气路系统达到平衡,记录仪基线平直后,即可进样。 2、用10 ?L微量注射器吸取1 ?L已配制的苯、甲苯、二甲苯混合液注入色谱柱;进样时要果断迅速。 3、待样品完全流出,记录色谱图并打印。 四、色谱条件: 色谱柱:填料为OV-17(填充柱),规格2 m*3 mm 检测器:氢火焰离子化检测器(FID) 柱温:90 ℃ 气化室温度:130℃ 氢焰温度:150℃ 气体流量:载气:N2 40mL/min
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