水质分析规程.doc

PAGE 64 PAGE 65 循环水 脱盐水 锅炉水分析方法 第一节 水样的采集和保存 1、水样采集类型 1.1 瞬时水样 对于组分较稳定的水体或水体的组成在相当大的空间范围变化不大时，采瞬时样品具有很好的代表性 1.2 混合水样 在大多数情况下，所谓混合水样是指同一采样点上于不同时间所采集的瞬时样的混合样，有时用“时间混合样”的名称与其它混合样相区别 1.3 综合水样 把从不同采样点同时采集的各种瞬时水样混合起来所得的样品称作“综合水样”。综合水样在各点的采样时间不能同步进行，但越接近越好，以便得到可以对比资料。 综合水样是获得平均浓度的重要方式，有时需要把代表断面上的各点，或几个废水排污口的污水按相对流量混合，取其平均浓度。 2、采集水样的量 分析时所取水样的体积视所用分析方法，待测成分浓度及测定指示多少不定。 3、采样容器 样品瓶可用硬质（硼硅）下口瓶或聚乙烯瓶，在选择样品容器时，必须考虑水样和容器可能产生的问题，以确定容器的种类和洗涤方法。 3.1 无色具塞硬质玻璃瓶 这是一种优点较多的试样容器，因为无色透明便于观察试样及其变化，还可加热灭菌。但易破裂，不适于运输试样，另外，成分中含有的氯化硅、钠、钾、硼及铝等易被溶出，因产品种类的不同有时还有砷、锑及锌等溶出。 3.2 具塞聚乙烯瓶 这是一种使用最多的试样容器，它既耐冲击又轻便，对许多试剂都很稳定。但聚乙烯瓶有吸附磷酸根离子及有机物倾向，且容易受有机溶剂的侵蚀，有时还引起藻类的繁殖，不如玻璃瓶容易清洗，检查及校验体积。 4、采样方法 采集水样前，应先用水样洗涤取样瓶及塞子2～3次。 4.1、废水污水样品的采集 污染源的采样取决于调查的目的和分析工作的要求，采样涉及采样的时间、地点和频率三个方面，为了采集到有代表性的废水，采样前应该了解污染源的排放规律和废水中污染浓度的时、空变化。在采样的同时还应该测量废水的流量，以获得排污量的数据。 4.1.1 从排放口采样 采样点布设在车间或工段排污口，在排污管道或渠道中采样时应选择具有湍流状况的部位采集，并防止异物进入水样。 4.1.2 废水样品采集的时间和频率 各种工业废水都含有特殊的污染物质，其排放量浓度等因工艺、操作时间及开工不同而有很在差异，采样的时间和采样周期的选择是一个复杂的问题，主要取决于排污情况（均匀性）和分析的要求。对于排污情况复杂、浓度变化很大的废水，采样时间间隔要短，最好采用连续自动采样的方式，若工厂有废水处理设备时，由于水质和水量的变化比较稳定，频次时间及设备等没有异常状况，至少调查一个操作日作为一个变化单位，在生产和废水排放的周期内，应该根据废水排放的具体情况，确定采样的时间间隔。而且一般应从生产和废水排放的周期开始起，到这个生产和废水排放完为止的期间为一个单位。 4.2 循环水水样的采集 在循环水管道原出口导淋定时取样或由循环水水池定时取样 4.3 锅炉炉水采样在排污阀处取样，取样时注意将管内积水置换合格后方可采样。 4.4 过热蒸汽、饱和蒸汽冷凝液水样的采集 在各台锅炉过热蒸汽、饱和蒸汽采样阀前定时取样。 5、水样的保存 各种水质的水样，从采集到分析这段时间里，由于物理的、化学的和生物的作用会发生各种变化，为了使这些变化降低到最小的程度，必须在采样时根据水样的不同情况和要测定的项目，采取必要的保护措施，并尽可能快的进行分析，特别当被分析的组分浓度低到微克/升的范围时。 5.1 水样保存的要求 适当的保护措施虽然能够降低变化的程度或减缓变化的速度，但是并不能完全抑制其变化，有些测定项目特别容易发生变化，必须在采样现场进行测定，有些测定项目可以在采样现场采取一些简单的预处理措施后，能够保存一段时间，水样允许保存的时间与水样的性质、分析的项目，溶液的酸度，贮存容器、存放温度等多种因素有关。 保存水样的基础要求只能是： （1）减缓生物作用。 （2）减缓化合物或者络合物的水解及氧化还原作用。 （3）减少组分的挥发和吸附损失。 保存措施多采用： （1）选择适当材料的容器。 （2）控制溶液的PH值。 （3）加入化学试剂抑制氧化反应和生化作用。 （4）冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应速度。 6、采样和保存水样容器材质的原则是： （1）容器不能是新污染源。例如，测定硅、硼不能使用硼硅玻璃瓶。 （2）容器器壁不应吸收或吸附某些待测组分。例如：测定有机物不应使用聚乙烯瓶。 （3）容器不应与某些待测组分发生反应，例如：测氟的水样不应贮于玻璃瓶。 （4）测定对光敏感的组分，其水样应贮于深色瓶中。 注意：根据水样的测定项目的要求来确定清洗容器的原则，所用洗涤剂的类型要随待测组分来确定，例如：测定硫酸盐和铬不能用铬酸钾-硫酸洗液，测定磷盐，不能用烯的洗涤剂来清洗玻璃容器，测定油和油脂类的容器不宜用肥皂洗涤。某些项目，如