XRD测试(晶粒尺寸与点阵畸变).pptVIP

。;晶粒尺寸和晶格畸变率是纳米粒子的重要物理参数 ;一、原理：利用X射线测定晶粒尺寸与点阵畸变是利用X射线衍射线型的宽化来进行的 （一）线形宽化种类。 1．仪器线形g(x)与仪器宽度b 2、物理线形f(x)与物理宽化βf 3、试样线形h(x) (实验线形）与实验宽度B ;（一）线形宽化种类。;2、物理线形f(x)与物理宽度βf 物理宽化指晶粒细化或点阵畸变引起的宽化。;3、试样线形h(x) （实验线形）的宽度B由实验测得的衍射曲线经平滑、背底扣除、吸收因子及罗伦兹因子校正、扣除Ｋα2射线后得出的衍射峰宽度为B。包含仪器宽度b和物理宽度βf。 任何影响线形的因素迭加在一起，根据迭加定律，有卷积关系。;为了把f(x)解出来， 即如何从B中扣除b？ 可用各种近似函数法、傅氏分析法、方差法等不同方法． 其中近似函数法是把h(f)、f(x)和g(x)用某种具体的带有待定常数的函数代替,通过h(x)和g(x)与已经获得的实验曲线拟合来确定其待定常数．代入方程，来近似地解出f(x)大小．;常见的峰形是高斯峰形(Gaussian)或柯西(Cauchy)峰形.函数式分别为:;Gaussian;各种近似函数法简介;2．柯西近似函数积分宽度法 令h(x)、g(x)均为柯西函数，则f(x)也一定是柯西函数，则有 3．Voigt近似函数积分宽度法 设某 一 柯西函数Ic(x)及一高斯函数Ig(x )，则两者卷积后的函数Iv(x)就是一个Voigt函数． ;若都是高斯型的，则 若都是柯西型的，则 有柯西，亦有高斯型，则;（二）、线的宽度表示方法：;2、积分宽度法：背景以上线形的积分强度除以峰值高度， ;3、方差法测宽度：线形均方标准偏差，线形宽度方差定义为：;方差法实验测定：;编号;二、测定方法和计算公式;1、微晶大小的测定 ;2、点阵畸变测定的原理和计算公式;分析微观应力的存在对倒易点阵的影响;若无应力时面间距与倒矢分别为d0和R0* ,有应力时面间距与倒矢分别为d和R*, 则上图沿c*方向有 ;又 …… ∴ …… 在应力作用下,某晶粒的某衍射线位移,则其各级衍射线都位移, 即在应力作用下,同一组面网的各级衍射都会有相同的宽化现象,且根据不同级计算的畸变量或应力相同。;计算公式： ;点阵畸变宽化公式 △d/d为垂直于（hkl）晶面的平均畸变。;3、微晶宽化与点阵畸变宽化的区分：;①用不同波长的幅射进行测试，如果衍射线宽β随波长而改变， 则宽化由微晶引起，反之由微观应力引起。;;例 铜锉屑的物理线宽（电解铜粉）;4、晶粒大小与点阵畸变同时测定;试样中同时存在着微晶与微观应力时，其物理线形f(x)应是微晶线型c(x)与点阵畸变线型S（x）的卷积， 即上述卷积方程不能用付式变换解，因同时存在时，c(x)和S(x)不能单独测出，付式系数无法求，故分离只能用Hall法或方差法。;;主要介绍近似函数法;2全高型：;3柯-高型： ;方差分解法：;;四、实验方法：;1、测仪器宽度b;2、测待测试样的宽度B——实验宽度（用同样实验条件测） 数目：解方程求选二个峰即可，作图或最小二乘法可选多个峰。 选峰：所选峰与测仪器宽度(B)时相同或相近， 最好选同一组面网反射的各级衍射线，立方晶系可任选。如111，222，333。;41;3、测线型宽度应注意的问题：;4、求物理宽度。;轻烧MgO晶格畸度与晶粒大小测定;45;用近似函数法 柯——高法 ;β ×10-3;;b= 0.00327 ;第四节 XRD专题测试（四） ——聚合物或微晶物质结晶度的测量;一、结晶度的定义：;二、结晶度的计算公式：;X射线衍射方法是一种简单、可靠的测定方法,而且其值Xc也较准确反映结晶态占的比率 这类物质的X射线散射强度是结晶物质和非晶物质散射的共同贡献： 因晶态部分与非晶部分的散射强度比正比于两部分的质量比。 即： ;（3）代入（1）有 K——晶态部分与非晶态部分单位质量的相对散射系数。 Ic——晶态部分的散射强度 IA——非晶部分的散射强度;三、实验方法： 无标准样品的情况;水化硅酸钙结晶度的XRD方法;我们将31.5°处的衍射强度Ic代表结晶部分的衍射强度.将29. 1°( CuKa)衍射强度代表非晶部分的衍射强度Ia,。这样可以得到一个简单的水化硅酸钙的结晶度定量公式: Xc%=Ic/(Ic+Ia) 100% 式中Xc%为结晶度的百分含量。;第四节 XRD专题测试（五） ——择优取向的测定与薄膜厚度测量;一、择优取向的测定：（结构、取向度