烟草特有亚硝胺分析方法研究进展.docx

PGE \* MERGEFORMT PGE \* MERGEFORMT 1 烟草特有亚硝胺分析方法研究进展 [ [ XX：1009-914X（20XX）06-0325-01 烟草特有亚硝胺（tobcco-specific nitrosmines，TSNs）作为烟草中N-亚硝胺含量最丰富的一类亚硝胺物质，仅存在于烟草和烟草制品中，均是由烟草内源性生物碱通过亚硝化作用而产生的，具有较强的致癌性。目前已经鉴定出8种TSNs，其中以N-亚硝基降烟碱（NNN）、4-（N-甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（NNK）、N-亚硝基假木贼碱（NB）和N-亚硝基新烟草碱（NT）这4种物质的研究较为深入。近年来，随着“降焦减害”工作的深入，深入研究TSNs的分析检测方法，对正确评价吸烟对健康的危害和推动低危害卷烟的研发等具有重要意义。本文拟对测定TSNs的分析测试仪器予以综述，以期为卷烟中TSNs含量的分析提供理论依据。  1 气相色谱-热能分析法（GC-TE）  1979年，Krull等研究了TE与GC和HPLC技术的联用问题，证实了TE技术对痕量N-亚硝基化合物的高选择性和灵敏性。随后，许多学者研究了GC-TE在TSNs分析检测中的联用技术。  20XX年，Rohtgi等将萃取技术与GC-TE技术结合，并对烟草中的NNN，NNK，NT和NB的含量进行测定，结果表明，TSNs对其的响应是线性的，该方法中NNN、NT、NB和NNK的检测限分别为4.67×10-6g/L、1.60×10-6g/L、5.29×10-6g/L和2.82×10-6g/L，TSNs的回收率为80%-95%。目前，COREST建议用GC-TE法对烟草及主流气中TSNs进行分析检测，并对其测定原理、仪器和步骤等作了详细介绍。  热能分析仪是一种对亚硝胺和亚硝酸酯响应的专一型检测器，具有相当高的灵敏度。但TE检测器也存在着某些缺陷：①对所有N-亚硝基化合物均有响应，不能区分共洗提出的N-亚硝基化合物，不能把干扰物与待测物分开。②死体积大，限制了GC的扫描次数。③检测限较高，对部分卷烟样品仍无法检出浓度较低的NB等分析物。此外，TE仪价格昂贵，且专用性强，小实验室很难配备。  2 气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）  气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）不仅充分发挥了GC高效的分离能力，而且发挥了MS准确定性的专长，比起ECD、TCD、FID、NPD等GC通用型检测器，在定性分析方面具有无可比拟的优势。GC-MS应用于烟草中TSNs的分析已经有近40年的历史。  20XX年，毛有安等建立了一种三步法分离纯化试样，利用GC-MS在SIM模式下同时检测10种国内外代表性品牌卷烟主流烟气中NNN、NT、NB和NNK的方法。  质谱法检测定量准确，重现性好，但限制之一是无论单四级杆质谱检测器还是离子阱质谱检测器对于检测烟草中含量极微的TSNs来说灵敏度仍然不高，不适合TSNs含量较少的烤烟样品主流烟气分析。  3 液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）  TSNs均为不易挥发化合物，在进行气相色谱分析时，所采纳的气化温度和柱温均较高，易造成分析结果的偏差；同时气相色谱对样品的前处理要求高，纯化步骤多，分析周期长，所以用液相色谱法对TSNs进行分离检测在近些年来也备受关注。毛友安等在标准吸烟条件下采纳剑桥滤片收集卷烟主流烟气粒相物，用柠檬酸-磷酸盐缓冲液与环己烷共提取粒相物，用固相萃取进一步纯化，电喷雾正离子多反应监测方式，建立了同时测定卷烟主流烟气中4种TSNs的LC-MS/MS法。  目前，由于LC-MS/MS测定TSNs的诸多优点，如样品处理量小，步骤简单，处理时问短；检测限比GC-TE低，灵敏度高；样品分析时间短，分析量大，可在24h内分析约300～400个样品。采纳LC-MS/MS分析卷烟制品中的痕量TSNs似乎已成为主流，但是该方法仍然存在LC分离效果较差、基质效应强等需要完善的地方。  4 展望  现在公认的烟草和卷烟烟气中的有害成分有数十种，在这些有害成分中只有TSNs是烟草和烟草制品中特有的。深入研究TSNs的分析检测方法，对正确评价吸烟对健康的危害和推动低危害卷烟的研发等具有重要意义。近年来在各国烟草行业工作人员和分析化学工XX的不断努力下，对TSN的分析研究已取得了巨大的进展，但是研究建立一种快速、准确、灵敏度高、重现性好、成本低的TSNs检测方法，仍然是烟草行业当前的一项迫切任务。近年国内一些新型卷烟产品号称亚硝胺的降低量达到50%以上，这对检测的灵敏度提出了更高的要求。目前对TSN的分析测试研究主要集中在降低样品分析时