火花源发射光谱测量不确定度评定报告剖析.pdf

QG/JJ JL(BL) 0111-2006 火花源发射光谱法测定低合金钢 测量不确定度评定报告 1 被测对象 满足 GB/T 4336-2002 碳素钢和中低合金钢的光电发射光谱分析法的低合金钢试样。 采用真空型火花源发射直读光谱仪。 2 引用文件 GB/T 4336-2002 碳素钢和中低合金钢的光电发射光谱分析法 JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示 CNAL/AG 07：2002 化学分析中不确定度评估指南 CSM 01 01 01 00-2006 化学成分分析测量不确定度评定导则 3 分析方法和测量参数概述 采用火花源发射光谱法测定某低合金钢中铬、 钼，以 GSB03-1525-2002-1 、GSB03-1525-2002-2 、 GSB03-1525-2002-3 、GSB03-1525-2002-4 、 GSB03-1525-2002-5 GSB03-1525-2002-6 光谱标准物 质绘制工作曲线，每点测量激发 3 次。样品测量之前用该套光谱标准物质铬、钼含量的最高和最低 点校正工作曲线， 样品重复测量 7 次，每次激发 2 次，测量结果铬分别为： 1.440%、1.441%、1.440%、 1.441%、1.433%、1.434%、1.432%。钼分别为： 0.109%、0.109%、0.109%、0.108%、0.108%、0.107%、 0.105%。 4 测量的数学模型 采用火花源发射光谱分析法测量钢铁中各被测元素的质量分数， 元素的质量分数直接在光谱仪 M M 上通过工作曲线有计算机读出 W= C , 式中 W 为元素的质量分数， C 为从工作曲线上计算得的样品 中该元素的含量 当测量的光谱强度（或相对强度）与样品中被测元素含量呈线性关系时，可用线性方程 I=a ＋ bc 表示 5 测量不确定度来源的识别 火花源发射光谱法测定铬、钼量不确定度来源于以下分量： a）测量结果的重复性 b）工作曲线的变动性 c）标准物质标准值的不确定度 第 1 页 共 7 页 QG/JJ JL(BL) 0111-2006 d）高低标校正产生的变动性 e）被测样品基体不一致引起的不确定度 6 不确定度分量评定 6.1 测量结果重复性分量 铬 7 次 重 复 测 量 结 果 平 均 值 1.437% ， 标 准 偏 差 s=0.004071% ， 标 准 不 确 定 度 u(s)=0.004071%/ 3 =0.002350%,u rel (s)=0.002350/1.437=0.001636 钼 7 次 重 复 测 量 结 果 平 均 值 0.108% ， 标 准 偏 差 s=0.001464% ， 标 准 不 确 定 度 u(s)=0.001464%/ 3 =0.0008452%,u rel (s)=0.0008452/0.108=0.007841 6.2 标准样品的不确定度分量 表 1、表 2 列出了系列标准物质 Cr 、Mo 的定值参数，该标准物质由 8 组数据参与定值。其标 准不确定度 =s/ 8 。 表 1 标准样品 Cr 定值参数 样品编号 标准值 /% 标准偏差 /% 标准不确定度 /% 相对标准不确定度 GSB03-1525-2002-1 2.46 0.02 0.007071 0.002874 GSB03-1525-2002-2 0.86 0.02