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硫代硫酸钠的制备 硫代硫酸钠的制备 PAGE 硫代硫酸钠的制备 硫代硫酸钠的制备 四、实验原理 硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。有关反应如下: 2AgBr + 2Na2S2O3 ══ [Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr 2Ag+ + S2O32- ══ Ag2S2O3 Ag2S2O3+H2O==== Ag2S↓ + H2SO4 （此反应用作 S2O32- 的定性鉴定） 2S2O32- + I2 ══ S4O62- + 2I- Na2S2O3·5H2O的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法： Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。 Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。 五、实验内容与步骤 1、 Na2SO3（）于100mL烧杯中，加50mL去离子水搅拌溶解。 2、取 硫磺粉于100mL烧杯中（思考题1），加3mL乙醇充分搅拌均匀（思考题2），再加入Na2SO3溶液，隔石棉网小火加热煮沸，不断搅拌至硫磺粉几乎全部反应。 3、停止加热，待溶液稍冷却后加1g活性炭，加热煮沸2分（思考题3）。 4、趁热过滤至蒸发皿中，于泥三角上小火蒸发浓缩至溶液呈微黄色浑浊（思考题4）。 5、冷却、结晶（思考题5）。 6、减压过滤，滤液回收（思考题6、思考题7、思考题8）。 7、晶体用乙醇洗涤，用滤纸吸干后，称重，计算产率（思考题9）。 8、取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中，加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴·L-1 AgNO3 ，观察现象，写出反应方程式。 9、取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中，加 1mL去离子水使之溶解，再分成两份，滴加碘水，观察现象，写出反应方程式。 10、取10滴 mol·L-1 AgNO3于试管中，加10滴 mol·L-1 KBr，静置沉淀，弃去上清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中，加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中，观察现象，写出反应方程式。 六、注意事项 1.蒸发浓缩时，速度太快，产品易于结块；速度太慢，产品不易形成结晶。 2.反应中的硫磺用量已经是过量的，不需再多加。 3.实验过程中，浓缩液终点不易观察，有晶体出现即可。 七、思考题和测试题 思考题1：硫磺粉稍有过量，为什么 思考题2：为什么加入乙醇目的何在 思考题3：为什么要加入活性炭？ 思考题4：蒸发浓缩时，为什么不可将溶液蒸干？ 思考题5：如果没有晶体析出，该如何处理？ 思考题6：减压过滤时，漏斗下端应如何放置？ 思考题7：减压过滤时，滤纸大小如何？ 思考题8：减压过滤完成，应如何操作？ 思考题9：减压过滤后晶体要用乙醇来洗涤，为什么？ 思考题答案： 1、增加反应的产率。硫磺价格便宜。 2、降低水的表面张力，增大亚硫酸钠与硫磺的接触机会，增加反应速度，减少反应时间。 3、脱色。 4、硫代硫酸钠于40～45℃熔化，48℃分解。蒸干会使硫代硫酸钠分解。 5、（1）加入少量晶种；（2）用玻璃棒摩擦烧杯壁；（3）降低温度。 6、漏斗下端斜口应对准抽滤瓶支管口。 7、滤纸直径应比漏斗直径略微小一点。 8、先将抽滤管从抽滤瓶支管口上拔出，再关闭水泵电源。 9、硫代硫酸钠不溶于乙醇，可以防止因洗涤而损失产品。 测试题1：为保证产品纯度，实验所用化学试剂越纯越好，溶剂均用纯水（ ）A.正确；B.错误； 测试题2：直接加热蒸发皿时，应先用小火预热以免蒸发皿破裂（ ）。A. 正确； B. 错误； 测试题3：取用滴瓶中的试剂时，要用滴瓶中的滴管，滴管必须垂直，尖端不可接触承接容器的内壁（ ）。A. 正确； B. 错误； 测试题4：试剂取多了，倒掉些就符合要求了（ ）A. 正确； B. 错误； 测试题5：反应时，蒸发皿上加盖表面皿的作用是（ ） A. 防止灰尘落入；B. 防止水分蒸发；C. 防止气体逸出；D. 防止水浴的水蒸气进入； 测试题6：减压抽滤时，抽滤完成时应先 ，后 。 测试题7.使用布氏漏斗时，漏斗下端应如何放置？ 答：