硫化氢亚甲基蓝分光光度法(打印版《空气和废气监测分析方法》第.pdf

硫化氢 亚甲基蓝分光光度法 《空气和废气监测分析方法》 （第四版增补版） 1.原理 硫化氢被氢氧化镉 -聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵 能保护硫化镉胶体， 使其隔绝空气和阳光， 以减少硫化物的氧化和光分解作用。 在硫酸溶液 中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅， 用分光光度法测定。 方法检出限为 0.07 μg/10ml(按与吸光度 0.01 相对应的硫化氢浓度计 )，当采样体积为 60L 时，最低检出浓度为 0.001mg/m 3 。 2.仪器 ①大型气泡吸收管： 10ml 。 ②具塞比色管： 10ml ③空气采样器： 0~1L/min ④分光光度计 3.试剂 1）吸收液： 4.3g 硫酸镉（ 3CdSO4 ·8H2O ）、0.30g 氢氧化钠和 10.0g 聚乙烯醇磷酸铵，分别 溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至 1000ml 。此溶液为乳白色悬浮液。 在冰箱中可保存一周。 2 ）三氯化铁溶液： 50g 三氯化铁（ FeCl3 ·6H2O ） ,溶解于水中，稀释至 50ml 。 3）磷酸氢二铵溶液： 20g 磷酸氢二铵 [(NH4) HPO ], 溶解于水，稀释至 50ml 。 2 4 4 ）硫代硫酸钠溶液 C （Na S O ）=0.1mol/L: 称取 25g 硫代硫酸钠（ Na S O 5H· O ），溶于 2 2 3 2 2 3 2 1000ml 新煮沸并已冷却的水中，加 0.20g 无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标 定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。 1 5）硫代硫酸钠标准溶液 C （Na S O ）=0.0100mol/L: 取 50.00ml 标定过的 0.1mol/L 硫代硫酸 2 2 3 钠溶液，置于 500ml 容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。 6）碘贮备液 C （1/2 I2 ）=0.10mol/L: 称取 12.7g 碘于烧杯中、加入 40g 碘化钾、 25ml 水， 搅拌至全部溶解后，用水稀释至 1000ml ，贮于棕色细口瓶中。 7）碘溶液 C （1/2 I2 ）=0.010mol/L ：量取 50ml 碘贮备液，用水稀释至 500ml ，贮于棕色细 口瓶中。 8）0.5%淀粉溶液：称取 0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，搅拌下倒入 100ml 沸水中， 煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。 9）0.1% 乙酸锌溶液： 0.20g 乙酸锌溶于 200ml 水中。 10）（1+1 ）盐酸溶液。 11）对氨基二甲基苯胺溶液（ NH C H N(CH3) 2HCl· ） : 2 6 4 2 ①贮备液：量取浓硫酸 25.0ml ，边搅拌边倒入 15.0ml 水中，待冷。称取 6.0g 对氨基二甲基 苯胺盐酸盐，溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可长期保存。 ②使用液：吸取 2.5ml 贮备液，用（ 1+1）硫酸溶液稀释至 100ml 。 ③混合显色剂：临用时，按 1.00ml 对氨基二甲基苯胺使用液和一滴（约 0.04ml ）三氯化铁 溶液的比例相混合。若溶液呈现浑浊，应弃之，重新配制。